邻甲苯胺重氮化法制备邻甲酚的工艺优化研究

摘要

邻甲酚是一种重要的化工原料，本文以邻甲苯胺为原料，经重氮化、水解反应制得邻甲酚，并对所产生的废酸、废水的处理工艺进行了研究。
　　在重氮化反应中，将邻甲苯胺与硫酸反应，冷却，待温度降到0℃后再慢慢滴加亚硝酸钠溶液。在水解反应中，采用边水解边水蒸气蒸馏法制备邻甲酚。较优反应条件为：硫酸溶液浓度为30％，以0.8ml·min-1的加料速度滴加35%的亚硝酸钠溶液于液面以下进行重氮化，重氮液的滴加速度为20ml·min-1，水解硫酸浓度为50%，邻甲酚收率可达86.2%，经HPLC测定，产品的纯度为99.5%。
　　N3520大孔吸附树脂吸附处理邻甲酚废水为较佳方法，最佳操作条件为：吸附条件：pH值＝2，温度，室温；流速，4BV·h-1；批处理体积，26BV；脱附条件：温度，40℃；流速，1.0BV·h-1；脱附剂，5%NaOH-60％乙醇，用量，2BV。处理后，出水无色透明，邻甲酚的去除率>99%，浓度<0.5mg·L-1，COD值小于300mg·L-1，出水水质较为稳定，达到含酚废水排放标准0.5mg·L-1以下。
　　采用活性炭吸附法预处理小试工艺的废酸，其较佳工艺条件是：吸附温度15℃～25℃之间；废酸流速3BV·h；批处理量为60BV。预处理后废酸中COD值小于250 mg·L-1，去除率大于95％。经预处理好的废酸进行双极膜电渗析实验，实验表明，通过改变处理时间可有效地回收其中的硫酸根离子，使盐室中的硫酸根离子含量由原来的4.04mol·L-1降至0.26mol·L-1以下，酸室中的硫酸根离子浓度上升到了4.59mol·L-1。。经活性炭预处理，再电渗析后，回收硫酸中COD值小于等于10mg·L-1，去除率大于99.6％；邻甲酚含量小于0.5mg·L-1，邻甲酚去除率大于99.98％。
　　与传统工艺相比，该工艺的产率明显提高；并且减少了酸用量。同时以较简单的方法使废水得到了处理，达到了排放标准0.5mg·L-1以下；废酸也得到了处理。

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1 绪论

1.1邻甲苯胺制备邻甲酚生产工艺改进的目的和意义

1.2 废酸、废水处理工艺的研究目的和意义

1.3 国内外发展现状

1.4 本课题的研究内容

2 邻甲酚的合成

2.1重氮化反应原理

2.2重氮盐的水解反应原理

2.3 仪器与试剂

2.4 实验步骤

2.5 产品表征

2.6结果与讨论

2.7 邻甲酚合成小结

3 废水的处理

3.1吸附原理

3.2吸附的影响因素

3.3仪器与药品

3.4分析方法

3.5实验步骤

3.6结果与讨论

3.7 废水处理小结

4 废酸的处理

4.1废酸预处理方法的选择

4.2 双极膜电渗析原理[66～70]

4.2药品与仪器

4.3实验步骤

4.5废酸后处理

4.6 废酸处理重复性实验

4.7 废酸处理小结

5结论

附录

参考文献

在攻读硕士学位期间发表的论文目录

致谢