2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的合成工艺研究

摘要

2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)是一种新型的不敏感单质炸药。目前,美国已将其应用于枪炮发射药中,使武器性能得到提高。在弹药 M30A1配方中应用NNHT可使发射药的火药力提高8％。不敏感弹药要求有较高安全可靠性，对各类外界刺激有相当的稳定性，降低了由于事故或外界激发对作战人员和装备的破坏，特别是减少了由于小事故而引发灾难性事故的危险。同时对存储、运输环境的要求低，指挥员可以安全、方便地获得所需弹药。对于新型不敏感单质炸药研究是当今重要的研究课题，本文具有较强的理论和实际意义。
　　本文以浓盐酸、乌洛托品以及硝基胍为原料合成中间产物2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪-5-盐酸盐(NIHT·HCl)。通过单因素实验，分别考察了反应时间，反应温度，盐酸浓度对生成中间产物得率的影响。并通过正交试验讨论了三因素对中间产物得率的影响程度大小；反应时间影响最大，反应温度次之，盐酸浓度影响最小；得出反应时间7小时、反应温度38℃、采用分析纯盐酸所得中间产物得率最高，最高得率为71.3%。
　　通过熔点和红外光谱，对反应过程中生成的两种中间产物（低熔点和高熔点产物）进行了鉴定，确定低熔点产物就是所需要中间产物NIHT·HCl。实验验证，提高温度把高熔点产物溶于盐酸中可以转化为低熔点产物。
　　以浓硝酸为硝化剂，硝化中间产物得到目标产物NNHT。分别考察了加料温度、反应时间﹑硝酸浓度三个因素对目标产物得率的影响；通过正交试验发现加料反应温度对目标产物得率影响最大，硝酸浓度次之，反应时间影响最小。得出反应时间1.5小时、反应温度-22℃、采用98%的硝酸所得中间产物得率最高，第二步目标产物得率可达97.0%，通过红外光谱、核磁共振光谱等方法对其结构进行了表征。
　　通过对中间产物NIHT·HCl和目标产物NNHT的制备工艺进行优化，中间产物得率由文献记载的65%提高到71.3%，目标产物两步总得率由文献记载的63%提高到69.5%。
　　对目标产物相关性能进行了测试和计算，用密度瓶法测试了目标产物密度、用GJB772A-97方法测定撞击感度、采用GJB772A-97方法测定安定性以及用差示扫描量热法对目标产物进行热分析。并对爆速与爆压进行了理论计算。得出NNHT密度为1.714g/cm3，撞击感度的特性落高值H50为28.3cm（10KG落锤）和125.1cm（2.5KG落锤）。理论计算爆速与爆压分别为：7750m/s、26.2GPa。结果表明目标产物是一种优良的高能不敏感炸药。

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1 绪 论

1.1 炸药的发展趋势

1.2 火炸药的钝感机理

1.3 不敏感炸药的优越性

1.4 国内不敏感炸药的发展现状

1.5 国外不敏感炸药的发展现状

1.6 NNHT的优越性及其发展现状

1.7 本课题主要研究内容

2 理论基础

2.1 Mannich缩合反应机理

2.2 硝化反应机理

3 实验部分

3.1 仪器与药品

3.2 主要试剂的性质

3.3 拟采取的实验方案

3.4 实验过程

3.5 产物表征方法

4 结果与讨论

4.1 第一步反应工艺优化

4.2 中间产物的提纯

4.3 第一步反应正交实验

4.4 第二步反应工艺条件优化

4.5 目标产物NNHT的表征

4.6 第二步反应正交实验

4.7 最佳合成工艺条件

4.8 小 结

5 目标产物NNHT性能测试与计算

5.1 密度测试

5.2 安定性的测试

5.3 爆速与爆压的估算

5.4 撞击感度的测试

5.5 热分解行为研究

5.6 小 结

6 结 论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及所取得的研究成果

致谢