癸二胺的合成工艺及其应用研究

摘要

1,10-二氨基癸烷(癸二胺)是合成聚酰胺和共聚酰胺的重要原材料。癸二胺的合成与开发源于尼龙1010树脂的生产需要,而尼龙1010树脂可以广泛应用在服装面料、表面活性剂、化工各类树脂等行业,因而癸二胺作为一种用途广泛的精细化工中间体,在服装热熔胶行业用量增加较快。
　　本文主要研究了癸二酸氨化脱水合成癸二腈,癸二腈加氢合成癸二胺,癸二酸和癸二胺熔融缩聚合成尼龙1010等三个过程。运用红外光谱(IR)、气质联用(GC-MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、差示扫描量热法(DSC)等检测手段对其进行了结构表征和性能测试,主要内容包括以下几个方面:
　　1、以癸二酸、氨气为原料,使用复合催化剂,加压催化合成癸二腈。最佳合成条件为:将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140~210℃,8小时;高温区脱水温度为210~265℃,5小时;复合型催化剂ZnO/Al2O3(2:1),相应的质量分数为6％显示最好的催化效果,癸二腈收率为83％。反应在两个温区进行,前期充分进行酰胺化反应,避免物质多元化。后期强化温度充分脱水,避免了长时间单一强化温度的炭化和副产物增多。
　　2、以癸二腈和氢气为原料、乙醇为溶剂、氢氧化钾为助催化剂、雷尼镍为催化剂,采用间歇式催化加氢生产合成癸二胺,最佳合成条件为:反应温度范围在80~85℃,反应压力范围2.1~2.4MPa,800r/min的搅拌速度,抑制剂氢氧化钾0.6~0.8％(癸二腈的质量分数),催化剂选取20μm雷尼镍相应质量分数为15％显示效果最好,癸二胺的收率为92％。
　　3、以纯化的癸二胺和癸二酸为单体、水为溶剂,采用一步熔融缩聚法合成了尼龙1010,采用特性粘度测试和差示扫描量热法对产物进行结构和热性能表征,熔融温度为202℃,结晶温度为173℃,PA1010的在340℃开始热分解,验证了癸二胺的实用性与市售相似。

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主要符号表

第一章 绪论

1.1 前言

1.2 长碳链聚酰胺

1.3 癸二胺

1.4 脂肪胺的生产工艺

1.5 同类二胺的生产技术研究

1.6 尼龙1010的研究

1.7 本论文的选题意义和主要研究内容

第二章 实验药品、仪器设备及其原理

2.1 实验药品

2.2 实验仪器

2.3 实验中采用的测试仪器及测试条件

2.4 减压蒸馏精制

2.5 氢化反应

第三章 癸二腈的制备及其工艺研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 产物的表征

3.6 本章小结

第四章 癸二胺的制备及其工艺研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 产物的分析

4.5 本章小结

第五章 癸二酸合成癸二胺的工艺主体流程图

5.1 引言

5.2 癸二酸制备癸二胺主体流程设计图

5.3主要生产设备

5.4 本章小结

第六章 癸二胺在制备聚酰胺中的应用

6.1 引言

6.2 实验部分

6.3 尼龙1010聚合工艺的确定

6.4 尼龙1010的红外分析

6.5 偏光显微镜

6.6 热重分析

6.7 尼龙1010的热性能

6.8 本章小结

第七章 结论

7.1 总结

7.2 创新点

7.3 需要完善的工作

参考文献

攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果

致谢