膨润土及改性膨润土修饰碳糊电极的制备及应用

摘要

进入21世纪，重金属污染不断加剧，严重危害人类健康。因此，对重金属离子的检测十分必要。目前，用于检测重金属的试验手段非常多，然而这些测试手段测试流程复杂，试验周期较长，测试设备也是十分昂贵，所以，使其不能在实际操作大规模应用。电化学分析通过使用便携的试验设备就可以得到相对准确的试验结果，在实际应用中具有很好的操作性。
　　膨润土其主要成分是蒙脱石，是一种层柱状化合物，当膨润土进行改性后，会进一步疏通其孔道，提高其表面活性和吸附性，可以作为电极修饰剂广泛应用于重金属废水处理、电化学分析等方面。本文的主要内容如下:
　　(1)通过控制变量法，分别研究了改性温度、pH、改性剂用量对改性效果的影响，并通过红外光谱和XRD手段对改性膨润土进行了表征，从而从理论层面对改性的机理进行了探究，确定了改性的合理性和可行性，用于后续的研究。
　　(2)利用膨润土制备了一种新型的检测汞离子的化学修饰碳糊电极。由于膨润土具有空腔结构特性，可以大幅度提高对汞离子在修饰电极表面的吸附量，又因为膨润土反应空间有限，所以能够有效地排除其他离子的干扰。通过实验发现，膨润土修饰碳糊电极对汞离子具有高效、特定的富集能力，大大提高修饰电极测定汞离子的灵敏度。
　　(3)使用十二烷基苯磺酸钠改性的膨润土作为修饰剂，制备了一种新型修饰碳糊电极，采用循环伏安法实现了对溶液中的铅离子的检测。研究了缓冲液pH、修饰剂含量等因素对铅离子还原峰电流的影响。实验结果表明，十二烷基苯磺酸钠改性膨润土修饰碳糊电极对铅离子离子具有良好的电化学响应，这是因为膨润土经过酸化和十二烷基苯磺酸钠的插层改性，使膨润土的孔道进一步扩大，吸附能力增强，所以对铅离子产生了特定的富集作用。
　　(4)制备了十二烷基苯磺酸钠改性膨润土/二苯并18冠6修饰碳糊电极，并作为工作电极应用于溶液中铅离子的检测。考察了缓冲液pH、修饰剂含量等因素对铅离子还原峰电流的影响，确定了最佳检测条件。实验结果表明，新修饰剂二苯并18冠6的加入，一方面增强的修饰电极对铅离子的特定吸附能力，从而提高电极灵敏度;另一方面由于二苯并18冠6具有一定的粘性，改善了十二烷基苯磺酸钠改性膨润土易溶于水，易脱落的缺点，延长了电极的使用寿命。

目录

声明

摘要

1．1．1 化学修饰碳糊电极

1．1．2 化学修饰碳糊电极的制备

1．1．3 化学修饰碳糊电极的应用

1．2 膨润土

1．2．1 膨润土简介

1．2．2 膨润土的基本结构

1．2．3 改性膨润土的主要应用

1．2．4 膨润土的改性方法

1．3 十二烷基苯磺酸钠

1．4 冠醚

1．5 本论文的选题依据和研究内容

2．1 实验药品

2．2 实验仪器

2．3 实验方法及条件

2．3．1 电化学分析

2．3．2 CHI电化学工作站

2．3．3 三电极体系

2．3．4 循环伏安法

2．4 表征溶液的配制

2．5 响应Pb2+的配韦0

2．6 缓冲溶液的配制

3．1 引言

3．2 实验过程

3．2．1 膨润土的酸化

3．2．2 改性膨润土的制备

3．2．3 改性膨润土修饰碳糊电极的电化学行为

3．3 结果与讨论

3．3．1 酸化条件的确定

3．3．2 改性条件的确定

3．3．3 改性膨润土的表征

3．4 本章小结

4．1 引言

4．2 膨润土修饰碳糊电极的制备与活化

4．3 实验过程

4．4 修饰电极的电化学行为

4．5 实验条件优化

4．5．1 不同缓冲溶液对电极的影响

4．5．2 修饰剂与石墨粉的配比对电极的影响

4．5．3 扫描速率对电极的影响

4．6 其他相关检测

4．6．1 标准曲线与检出限

4．6．2 修饰电极的重现性与稳定性

4．6．3 干扰实验

4．6．4 加标回收率

4．7 本章小结

5 十二烷基苯磺酸钠改性膨润土修饰碳糊电极测定铅离子

5．1 引言

5．2 改性膨润土修饰碳糊电极的制备与活化

5．3 实验过程

5．4 修饰电极的电化学行为

5．5 实验条件优化

5．5．1 底液pH对电极的影响

5．5．2 修饰剂与石墨粉的配比对电极的影响

5．5．3 扫描速率对电极的影响

5．6 其他相关检测

5．6．1 标准曲线与检出限

5．6．2 修饰电极的重现性与稳定性

5．6．3 干扰实验

5．6．4 加标回收率

5．7 本章小结

6 十二烷基苯磺酸钠改性膨润土／二苯并18冠6修饰碳糊电极测定铅离子

6．1 引言

6．2 改性膨润土／二苯并18冠6修饰碳糊电极的制备与活化

6．3 实验过程

6．4 修饰电极的电化学行为

6．5 实验条件优化

6．5．1 不同缓冲溶液对电极的影响

6．5．2 底液pH对电极的影响

6．5．3 修饰剂与石墨粉的配比对电极的影响

6．5．4 扫描速率对电极的影响

6．6 其他相关检测

6．6．1 标准曲线与检出限

6．6．2 修饰电极的重现性与稳定性

6．6．3 干扰实验

6．6．4 加标回收率

6．7 本章小结

7 结论

参考文献

攻读硕士期间所取得的研究成果

致谢