聚酰胺酰亚胺及其复合材料的制备与性能研究

摘要

随着当代技术工艺的不断提高，对一些高性能材料的需求也越来越强烈，比如高分子材料、聚合物等。聚酰胺酰亚胺(PAI)就是在此进程中应运而生且快速发展的一种高分子聚合物。其具有耐摩擦、耐腐蚀、耐高温性能，力学性能优异，可与多种物质进行复合，因此是一种适合当代社会的较理想的工程材料。但PAI传统的制备方法价格昂贵、污染严重，不太适合大规模的生产和应用。本文旨在用一种绿色经济的方法来制备PAI，将纳米ZrO2和SiO2复合到PAI中，考察了复合量对材料热学、力学性能的影响。
　　(1)以均苯四甲酸二酐(PMDA)与L-丙氨酸为原料先合成一种单体二酸，之后以亚磷酸三苯酯(TPP)为缩合剂，与4，4’-二氨基二苯醚(ODA)缩聚制备得到PAI。对合成工艺进行研究后发现，最优条件为:单体投料比为n（单）∶n(ODA)=1.04∶1、反应温度为120℃、反应时间为12h、TPP加入量为1.4mL。表征和测试结果表明:PAI已经被成功合成，合成的PAI具有较好的热稳定性能，T5为383.4℃，T10为403.2℃，Tg为264.34℃，800℃下的残炭率为19.6％;在常温下，样品的平均拉伸强度为60.83MPa、平均弹性模量为480.85MPa，平均弯曲强度为73.62MPa、平均弯曲模量为2556.73MPa，说明PAI具有较好的拉伸和弯曲强度，力学性能较为优异。
　　(2)采用沉淀法成功制得了纳米ZrO2，用PVA改性后，将其与PAI进行复合，考察了纳米ZrO2复合量对材料热学、力学性能的影响。结果表明:PVA已成功改性ZrO2，改性后的纳米ZrO2分散性较好、不易团聚;且成功制备了ZrO2/PAI复合材料，当复合比为8％时，复合效果最佳;复合纳米ZrO2后，复合材料的热性能和力学性能得到了一定的提高，复合量为8％时，T5为409.1℃，T10为432.3℃，Tg为278.23℃，热性能最佳;拉伸强度为67.23MPa，弯曲强度为79.63MPa，力学性能最佳。
　　(3)采用水热法成功制得了纳米SiO2，用CTAB对其改性，红外光谱分析发现CTAB的特征吸收峰出现在了SiO2的光谱中，说明CTAB已成功改性SiO2，改性后的纳米SiO2分散性较好、不易团聚。将改性后SiO2与PAI进行复合，成功制备了SiO2/PAI复合材料。表征和测试结果表明，当复合比为8％时，复合效果最佳，此时的T5为405.1℃，T10为425.6℃，Tg为275.42℃，热性能最佳;拉伸强度为65.38MPa，弯曲强度为77.45MPa，力学性能最佳。

目录

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摘要

缩写词检索表

1绪论

1．1聚酰亚胺简介

1．1．1 PI的性质及特点

1．1．2PI的应用

1．1．3 PI的缺陷

1．2聚酰胺酰亚胺简介

1．2．1 PAI的结构与性质

1．2．2 PAI的国内外研究现状

1．3无机纳米氧化物

1．3．2 SiO2的结构和性能

1．4本课题的研究内容和意义

1．4．1本课题的研究意义

1．4．2本课题的研究内容

2实验药品与仪器

2．2实验仪器

2．3测试与表征手段

2．3．1红外吸收光谱分析(FT-IR)

2．3．2热失重分析(TGA)

2．3．3扫描电子显微镜(SEM)

2．3．4透射电子显微镜(TEM)

2．3．6玻璃化转化温度测试(DSC)

2．3．7特性粘度的测试

2．3．8拉伸强度测试

2．3．9弯曲强度测试

引言

3．1实验方法

3．1．1单体二酸的制备

3．1．2 PAI的制备

3．2 PAI合成条件的探究

3．2．1投料比对PAI特性粘度的影响

3．2．2反应温度对PAI特性粘度的影响

3．2．3反应时间对PAI特性粘度的影响

3．2．4 TPP用量对PAI特性粘度的影响

3．3产物的结构及形貌分析

3．3．1单体二酸红外光谱分析

3．3．2单体二酸氢谱分析

3．3．3 PAI红外光谱分析

3．3．4 PAI的氢谱分析

3．3．5 PAI的表面形貌分析

3．4 PAI的性能测试

3．4．1溶解性测试

3．4．2热学性能测试

3．4．3力学性能测试

3．5本章小结

引言

4．1实验方法

4．1．3 ZrO2／PAI复合材料的制备

4．2实验原理

4．3 ZrO2／PAI复合材料的结构和形貌分析

4．3．1红外光谱分析

4．2．2 X射线衍射分析

4．3．3扫描电镜分析

4．3．4透射电镜分析

4．4 ZrO2／PAI复合材料性能测试

4．4．1热重曲线分析

4．4．2差热曲线分析

4．4．3力学性能测试

4．5本章小结

引言

5．1实验方法

5．1．3 SiO2／PAI复合材料的制备

5．2．1红外光谱分析

5．2．2 X射线衍射分析

5．2．3扫描电镜分析

5．2．4透射电镜分析

5．3 SiO2／PAI复合材料性能测试

5．3．1热重曲线分析

5．3．2差热曲线分析

5．3．3力学性能测试

5．4本章小结

6结论

参考文献

攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果

致谢