Fe3O4/rGO/PANI复合粒子及其微波吸收涂层制备与性能研究

摘要

随着新型智能电子产品被广泛使用，电磁污染越来越严重，对人们的健康生活和国家军事信息的安全产生了重要影响，微波吸收材料是指能吸收电磁波或将电磁波转换成其他形式的能量而消耗掉，并且反射与散射较小的一类功能复合材料。相比于普通的电磁屏蔽材料，吸波材料避免了反射到环境中的电磁波造成的二次污染。因而，设计和合成制备“宽频、高效、轻质”微波吸收材料一直是该领域研究热点。目前，基于双组分或多组分原理，已设计合成出“宽频、高效、轻质”粉末状微波吸收材料。为了实际应用，这些高性能微波吸收材料需要与高分子进一步混合掺杂制备成涂层材料。但是，因为粉末状微波吸收材料在涂层中分散和均一性较差，导致微波吸收涂层仍然存在吸波性能差，有效吸波频宽窄等问题。此外，微波吸收涂层在风沙，阴雨，冰雪环境中，容易破坏或失效，增加了微波吸收涂层的维护成本。针对上述问题，设计合成了一种新型“宽频、高效、轻质”，且在溶液中分散和稳定性好的粉末状微波吸收材料；进一步与高分子复合制备高分散性的微波吸收涂层，通过调控其表面结构和性能，提高微波吸收涂层的吸收频宽和性能稳定性，为其实际应用奠定基础。具体研究结果和创新点如下： (1)以自制分散性能优异的四氧化三铁(Fe3O4)、还原氧化石墨烯(rGO)、棒状聚苯胺(PANI)溶液为原料，采用溶液共混法制备了Fe3O4/rGO/棒状PANI三元复合粒子。该Fe3O4/rGO/棒状PANI三元复合粒子显示了“宽频、高效、轻质”特性。当rGO含量为15wt%的Fe3O4/rGO/PANI复合粒子与石蜡的复合材料，在厚度为3.0mm时，其最小反射损耗(RL)达到了-50.0dB，有效吸波带宽(QB)达到了11.4GHz[6.6-18.0]。同时，该Fe3O4/rGO/棒状PANI三元复合粒子在水溶液中稳定和分散性较好，可以分散稳定于水中2-3个月不沉淀，这为进一步制备高性能微波吸收涂层奠定了基础。 (2)以自制Fe3O4/rGO/PANI三元复合粒子分散液和商用水性涂料为原料，采用简单的共混法制备得到微波吸收涂料，进一步采用喷涂工艺制备得到微波吸收涂层。并利用磁场诱导磁性粒子移动原理，通过控制外加磁场大小来调控微波吸收涂层表面粗糙度。研究结果显示，涂层表面粗糙度（0.069-3.855μm）随着磁场大小（0-0.632Ts）增加而增加。同时探索了涂层的粗糙度对其微波吸收性能影响规律。研究结果显示，涂层的微波吸波随着表面粗糙度增加，先增加后减小，这归功于表面粗糙度引起电磁波的多次散射和吸收。当粗糙度(Sa)为1.934μm时，Fe3O4/rGO/PANI/EP涂层最小的反射损耗为-27.7dB，有效的吸波带宽(RL＜-10dB)为5.19GHz[8.26-13.45]，是目前微波吸收涂层公开报道的最大值。 (3)设计制备了一种双层-夹杂结构的微波吸收涂层。上层由核壳结构低表面能Fe3O4@OTS-SiO2组成，其不仅为微波吸收涂层提供粗糙的表面，增加电磁波吸收，同时还为涂层提供了超疏水特性，增加了涂层的自清洁和防结冰性能。下层是Fe3O4/rGO/PANI掺杂的EP复合涂层，其不仅提供了微波吸收，且同时作为黏结剂将上层纳米粒子紧密粘附在基体表面，增加了涂层的结构稳定性。结果表明，这种新型双层-夹杂结构的微波吸收涂层，不仅显示了优异的微波吸收性能电磁波最小的反射损耗(RL)达到了-32.5dB，有效的吸波频宽约为13.8GHz[4.2-18.0]，是目前微波吸收涂层公开报道的最大值；且还显示优异的超疏水特性（接触角为168.9o，滚动角约为1o），增加了耐环境稳定性（在户外7天，微波吸收性能没有发生变化）。

目录

声明

第一章

1.1引言

1.2吸波材料概述

1.2.1吸波材料介绍

1.2.2吸波材料的应用领域

1.3微波吸收复合粒子研究现状

1.3.1复合吸波粒子制备方法及研究进展

1.3.2磁性复合吸波粒子损耗机理

1.4微波吸收复合材料研究现状

1.4.1微波吸收复合材料的吸波机理及研究进展

1.4.2 复合材料表面微观结构调控方法

1.5本课题的研究内容与创新

1.5.1研究内容与意义

1.5.2课题创新之处

第二章Fe3O4/rGO/PANI复合粒子制备及微波吸收性能研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验试剂及仪器

2.2.2 Fe3O4/rGO/PANI磁性复合粒子的制备

2.2.3 Fe3O4/rGO/PANI复合粒子的测试方法及表征手段

2.3结果与讨论

2.3.1合成机理分析

2.3.2不同工艺制备的Fe3O4/rGO/PANI复合粒子结构

2.3.3不同工艺制备Fe3O4/rGO/PANI复合粒子吸波性能表征及分析

2.3.4 rGO不同含量Fe3O4/rGO/PANI复合粒子的结构

2.3.5 rGO不同含量Fe3O4/rGO/PANI复合粒子吸波性能表征及分析

2.4本章小结

第三章Fe3O4/rGO/PANI/EP吸波涂层制备及性能研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验原料及仪器

3.2.2 Fe3O4/rGO/PANI/EP吸波涂层的制备

3.2.3测试方法及表征手段

3.3结果与讨论

3.3.1吸波涂层表面微观结构调控机理分析

3.3.2磁场调控后吸波涂层的结构

3.3.3磁场调控后吸波涂层的表面粗糙度

3.3.4粗糙度不同的Fe3O4/rGO/PANI/EP复合涂层的电磁性能

3.3.5表面粗糙度不同的Fe3O4/rGO/PANI/EP复合涂层的吸波性能

3.3.6表面粗糙度不同的Fe3O4/rGO/PANI/EP复合涂层的吸波机理

3.4本章小结

第四章 多功能吸波涂层制备及性能研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验试剂和仪器

4.2.2多功能吸波涂层的制备

4.2.3多功能吸波涂层的性能测试方法

4.3结果与讨论

4.3.1多功能吸波涂层的结构

4.3.2多功能吸波涂层的表面浸润性

4.3.3多功能吸波涂层机械稳定性

4.3.4多功能吸波涂层的自清洁性能

4.3.5多功能吸波涂层的防结冰性能

4.3.6多功能吸波涂层的电磁参数测试

4.3.7多功能涂层的微波吸收性能表征及分析

4.4本章小结

第五章 总结

5.1本文主要工作总结

5.2问题与展望

参考文献

附录 攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果

致谢