不同工艺条件下制备单壁碳纳米管的对比研究

摘要

单壁碳纳米管具有独特的结构特性、物理特性和化学特性，有广泛的应用前景，是当前纳米材料研究的热点之一。自从1993年发现单壁碳纳米管以来，有关单壁碳纳米管的制备、提纯以及结构表征等方面的研究工作受到了极大的关注。寻找合理有效的催化剂及碳源是大规模制备质优价廉的单壁碳纳米管的重要途径之一，所以本文采用电弧放电法，利用不同高含碳固体为碳源，铁的化合物为催化剂，探讨了制备条件、原料、催化剂等对制备单壁碳纳米管的影响。使用扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱和傅立叶红外光谱对产物形貌、结构和纯度进行了表征。 研究结果表明:碳源的石墨化程度影响到单壁碳纳米管的纯度和结构完整性，石墨制备出的单壁碳纳米管最多、最纯净，木炭次之，而炭黑最差；但是木炭在电流为100A、保护气氛为氩气、压力在200Torr-300Torr、催化剂为FeS的情况下可以得到大量的膜状产物和网状产物，在扫描电镜和透射电镜下发现两种产物为相互缠绕的单壁碳纳米管，并且含有少量的无定性碳颗粒；另外我们对三种不同变质程度的煤样为原料制备碳纳米管，分析发现煤种的选择及煤的性质对碳纳米管的产量有极大的影响，用无烟煤作为原料所得产物中碳纳米管含量最高，而用褐煤作为原料所得产物中碳纳米管含量最低。 在工艺条件的选择上，分别考虑了使用Fe、FeS、Fe2O3、Fe3O4,作为催化剂时的催化活性，其中使用FeS(20wt％)可以得到最好的效果，另外通过不等量混合高纯铁和硫磺作为催化剂发现铁元素起到主要的催化作用，而硫的添加可以提高单壁碳纳米管的产量；在气体的选择上，压力为200Torr-300Torr的氩气有利于木炭制备出大量的单壁碳纳米管，而氮气的使用不能得到碳纳米管；使用连续制备方法所得到的产物含有大量的无定性碳颗粒，不利于用木炭制备出高纯度的单壁碳纳米管。

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第一章　绪论

1.1碳纳米管

1.1.1碳纳米管的发现

1.1.2碳纳米管的结构

1.1.3碳纳米管的性能及应用

1.2单壁碳纳米管的制备

1.2.1电弧法

1.2.2化学气相沉积法

1.2.3激光蒸发法

1.2.4其它制备方法

1.3单壁碳纳米管的表征方法

1.3.1扫描电子显微镜

1.3.2透射电子显微镜

1.3.3拉曼光谱

1.3.4红外光谱

1.4本论文的研究内容

第二章　实验部分

2.1引言

2.2实验设备

2.3实验原料

2.4实验步骤

2.5试验原理及生长机理讨论

2.5.1试验原理

2.5.2生长机理

第三章　不同碳源制备单壁碳纳米管的对比性讨论

3.1引言

3.2木炭为碳源制备单壁碳纳米管

3.3石墨、木炭和碳黑为碳源制备碳纳米管的对比性研究

3.4煤基碳纳米管的制备

3.5本章小结

第四章 制备单壁碳纳米管的工艺条件的优化性选择

4.1催化剂种类对碳纳米管的影响

4.2工艺条件对制备碳纳米管的影响

4.2.1保护气氛

4.2.2反应装置对制备碳纳米管的影响

4.3本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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