基于等离子体光发射谱的磁控溅射薄膜成分控制及性能研究

摘要

对薄膜材料而言，薄膜的成分对组织结构和性能有着极其重要的影响，传统磁控溅射技术制备薄膜过程中成分受溅射工艺参数的影响比较大，难以实现薄膜成分的精确控制，选择合适的成分控制方法对提高薄膜制备效率及合成高质量薄膜具有重要意义。
　　 本文采用闭合场非平衡磁控溅射系统制备CrN硬质膜和TiNi合金薄膜，通过监测和控制等离子体光发射谱强度即OEM(Optical Emission Monitor)值精确控制薄膜成分，并对其相关性能进行了测试，探讨了OEM对薄膜成分及性能的影响。
　　 结果表明，随着OEM的增加，反应气体N2流量下降，CrN硬质薄膜成分中的N元素含量下降；当OEM为60[％]时，CrN薄膜以单一的CrN相为主，柱状晶组织细密，薄膜沉积速率大，具有最小的摩擦系数和最好的耐磨损性能；当OEM为55[％]时，CrN薄膜与基体结合强度最好，并具有最高的硬度和弹性模量。
　　 使用双靶溅射制备TiNi合金薄膜，成分测试结果表明，不同的TiNi合金靶功率配合不同的Ti靶功率均可以获得近等原子比TiNi合金薄膜，溅射态薄膜为非晶态。能谱(EDS)测试结果表明光发射谱强度(OEM)与薄膜成分呈线性关系，但不同的TiNi合金靶功率下，线性关系的斜率不同。
　　 经晶化热处理，TiNi合金薄膜呈现柱状晶晶态组织，XRD分析分析可知，薄膜中仅存在面心立方TiNi B2相，说明在室温时TiNi合金薄膜均未发生马氏体转变或者R相转变。
　　 对成分为Ti47.54Ni52.46、Ti49.71Ni50.29、Ti51.11Ni48.89和Ti51.96Ni48.04四种不同成分的薄膜进行纳米压入测试。非平衡闭合场磁控溅射得到的TiNi合金薄膜，经过550℃30min真空退火热处理，得到母相单一的B2相组织，说明B2相马氏体相变温度高于室温，其不能在室温条件下表现出伪弹性。而对于母相单一的B2相TiNi合金薄膜，Ti3Ni4相的析出，增大了薄膜的显微硬度和弹性模量，但对于富Ti的TiNi合金薄膜，析出相对薄膜硬度的影响不太显著。