栲胶脱硫副产物一种新回收技术的研究

摘要

栲胶脱硫法是我国目前在煤化工气体净化领域广泛应用液相脱硫技术之一。但是该法也存在湿法脱硫的不足，即伴随脱硫过程发生一些副反应，产生多种副产物，致使影响生产。栲胶脱硫主要副产物有Na2S2O3、NaSCN，两者在栲胶脱硫废液中的含量较大，并且有很好的经济价值。栲胶脱硫废液中副产物的回收一直无成熟的工艺，因此栲胶脱硫液中副产物回收技术研究成了亟待解决的问题。
　　 本论文首先对栲胶脱硫废液的组分进行了分析，并测定Na2S2O3、NaSCN、Na2SO4、Na2CO3、NaHCO3 五种物质在水和栲胶溶液中的溶解度，为回收提供了理论基础。根据对各副产物溶解度的测定发现，硫代硫酸钠和硫氰酸钠在栲胶溶液中的溶解度很大，难以采用浓缩结晶的方法直接回收。实验还发现硫酸钠在栲胶溶液中的溶解度较小，如果将溶解度较大的硫代硫酸钠转化成溶解度较小的硫酸钠再加以回收。以前的文献大多是向脱硫废液中加入浓硫酸把硫代硫酸钠氧化成硫酸钠，但是这样会产生SO2对环境造成再次污染。
　　 本文采用轻质多孔的膨胀珍珠岩为载体，用溶胶-凝胶法制备了可以漂浮于水面的TiO2/EP 光催化剂。并进行了XRD、SEM、EDS、BET等一系列表征。实验对影响硫代硫酸钠光催化氧化的反应条件进行了优化，发现浓度为100 mg/L的100 mL 硫代硫酸钠溶液，TiO2/EP的用量为0.2 g，pH=10.0，光照时间为3 h时其催化氧化效果最好，转化率达到91.8[％]。由于能较长时间漂浮于水面，便于大面积抛洒并易于拦截和回收，具有使用开发价值。
　　 硫酸钠在有机溶剂甲醇乙醇中的溶解度很小，而硫氰酸钠易溶于有机溶剂，因此选用了无水甲醇乙醇作为第二溶剂对硫酸钠进行了回收，回收率高达90[％]以上。采用了蒸发结晶的方法回收硫氰酸钠，并考察了温度和搅拌速率对其回收率的影响，确定适宜的操作条件为转速350r/min，操作温度45℃。