纳米压痕仪的校准及标物的研制

摘要

纳米压痕力学测量系统由于其较高的分辨率的加载力和位移传感器，现已在微纳米薄膜材料和微电子器件的机械性能表征测量领域广泛应用。纳米压入测量是通过连续记录压入和卸载过程中的载荷和压入深度，结合针尖压入投影面积，从而获得材料的压入硬度和折合模量等参数信息。然而，商用纳米压痕仪常常因为没有校准或者没有经过科学系统的校准而使压头面积函数、载荷和位移传感器等产生一定的差异，并且测量深度越小，差异就会越显著。
　　本文在已有工作的基础上，对海思创Ti-900型号纳米压痕仪的压头面积函数和机架柔度等进行校准，并研制了熔融石英和聚碳酸酯两种标样。主要研究内容及结果为以下3点：
　　1.纳米压痕仪压头面积函数的校准。
　　玻氏压头是测试使用最多的压头，本文采用2种方法对玻氏压头面积函数进行校准：1.通过NPL熔融石英标样进行间接校准，通过拟合测试曲线得到压头面积函数。2.通过原子力显微镜直接测量压头几何形貌进行校准，该方法直接测出压头几何形貌，并将扫描图水平方向的截面积与竖直方向的高度一一对应，得到压头面积关于高度的函数。测试结果经标物验证表明，在极浅压入深度下，扫描电压在5V-2 V-0 V，扫描频率0.5 Hz的直接校准法更能得到可靠和真实的测量结果。
　　2.压痕仪压头面积函数的误差分析和机架柔度的校准。
　　原子力显微镜对纳米压痕仪针尖几何形貌扫描的过程中，会受到仪器热漂移、仪器分辨率、仪器针尖的曲率半径等因素的影响，从而导致测试结果存在相应的误差。热漂移和扫描分辨率可以通过相应的方法进行降低和评估。而AFM针尖曲率半径直接影响扫描的纳米压痕仪压头的几何形貌，从而会使压头的面积函数产生偏差。本文将会对AFM扫描压头过程建立几何模型，通过模型分析出AFM曲率半径产生的影响，并予以去除，进而得到更为准确的压头针尖面积函数。
　　纳米压痕仪测试过程中，测试位移量包括压头压入样品的深度和仪器产生的弹性变形两部分。为了得到准确的压入深度，应该设法减去仪器的变形量。本文在NPL坞标样做压痕测试，通过公式计算得出仪器的机架柔度。进而对纳米压痕仪测试过程中的位移量予以修正。
　　3.标准物质的研制和不确定度评定
　　将纳米压痕仪校准和溯源后，对熔融石英和聚碳酸酯的均匀性与稳定性进行研究，并评定纳米压痕仪的载荷、压头面积函数、位移以及样品均匀性和稳定性引入的不确定度，然后对标物定值。定值结果是熔融石英的折合模量为69.6 GPa不确定度为1.3％，压入硬度为9.25 GPa，不确定度为1.4%；聚碳酸酯的折合模量为3.098 GPa，不确定度为0.5%，压入硬度为0.195 GPa，不确定度为0.74%。