PEBA2533/纳米级5A分子筛混合基质膜的制备及其对乙烯/丙烯分离性能的研究

摘要

乙烯和丙烯是重要的化工原料，制备乙烯和丙烯的主要来源是：石油脑的裂解、煤转化、天然气合成等。工业化生产过程中，乙烯和丙烯的分离过程采用的是深冷分离，其能耗大约占整个工艺流程的2/3以上，而膜分离技术所需的能耗低、环境友好成为研究的热点。
　　本文通过制备PEBA/纳米级5A分子筛混合基质膜来分离乙烯和丙烯的混合气体。首先，制备小粒径的5A分子筛，在制备过程中，考察了n(H2O)：n(Na2O)、晶化时间、陈化时间、滴加方式、碱性条件对分子筛粒径的影响，采用溶液离子交换及适宜的活化温度得到粒径为500nm的5A分子筛；其次，将5A分子筛作为无机填充粒子，掺杂到PEBA基体膜中制备得到PEBA/5A分子筛混合基质膜，并用X-射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）分析膜的结构；最后，在温度为：-35℃~20℃，压力为：0.2MPa~0.4MPa下，评价混合基质膜对1：1乙烯和丙烯混合气体分离性能的影响，并考察操作条件、不同干燥方式、不同的粒径大小（1.5μm、500nm）、不同的掺杂量（2 wt％、3 wt%、5wt%、6 wt%、7 wt%、10 wt%）对混合基质膜分离性能的影响。具体结果如下：
　　1.制备小粒径的5A分子筛。考察了n(H2O)：n(Na2O)、陈化时间、晶化时间、滴加方式、离子交换次数、分子筛活化温度对粒径大小的影响。且当n(H2O)：n(Na2O)=70、陈化2d、晶化6h、并由四次溶液离子交换后在温度为310℃时活化得到粒径为500nm左右的5A分子筛。
　　2.制备PEBA/5A分子筛混合基质膜。制备混合基质膜的过程中，物质的化学性质并没有改变，只是简单的物理融合。
　　3.操作条件对PEBA/5A分子筛混合基质膜分离性能的影响。将大粒径的5A分子筛掺杂到PEBA基体材料中，且在鼓风干燥的条件下制备得到PEBA/5A分子筛混合基质膜。考察了温度为（-35℃~20℃）、压力为（0.2MPa~0.4MPa）下混合基质膜混合基质膜对1：1乙烯/丙烯混合气分离性能的影响。在温度为-35℃、压力为0.2MPa时，PEBA/5A分子筛混合基质膜的分离性能最优。分离因子为3.96、乙烯的渗透系数为736Barrer、丙烯的渗透系数为2914Barrer。
　　4.不同的干燥方式对混合基质膜分离性能的影响。考察了将大粒径的5A分子筛作为无机填充粒子掺杂到混合基质膜中，分别在真空干燥箱和在烘箱中干燥。在压力为0.2MPa、温度为-35℃时、真空干燥条件下制备得到的混合基质膜分离因子为4.09，分离效果较好。
　　5.粒径大小对混合基质膜分离性能的影响。考察在压力为0.2MPa、真空干燥时，所掺杂的5A分子筛粒径不同（1.5μm、500nm）制备得到的混合基质膜对分离性能的影响。掺杂500nm的5A分子筛所制备得到的混合基质膜分离因子为4.36。
　　6.掺杂量对混合基质膜分离性能的影响。考察了粒径为500nm的5A分子筛掺杂量为2wt%、3wt%、5wt%、6wt%、7wt%、10wt%时，所制备的PEBA/5A分子筛混合基质膜在温度为-35℃~20℃，压力为0.2~0.4MPa时，评价其对1:1的乙烯丙烯混合气体分离性能。混合基质膜对乙烯和丙烯气体的渗透系数不断增大，分离因子呈现先增大后减小的趋势。在-35℃，0.2MPa时分离因子为4.36，乙烯的渗透系数为639Barrer，丙烯的系数为2786Barrer。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1 前言

1.2 分离技术简介

1.3 本课题的研究意义及内容

第二章 实验部分

2.1 实验主要试剂药品及设备

2.2 5A分子筛的制备

2.3 PEBA2533/5A混合基质膜的制备

2.4表征方法

第三章 小粒径的5A分子筛的制备及其活化

3.1结果与讨论

3.2本章小结

第四章 掺杂5A分子筛的PEBA混合基质膜的制备

4.1掺杂5A分子筛的PEBA混合基质膜的制备

4.2本章小结

第五章PEBA/5A分子筛混合基质膜对乙烯/丙烯混合气体分离性能的研究

5.1 引言

5.2 操作条件的影响

5.3 干燥方式的影响

5.4 5A分子筛粒径大小的影响

5.5 5A分子筛含量的影响

5.6 本章小结

第六章 结论与建议

6.1 论文结论

6.2 问题与建议

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学位论文