水热条件下废旧涤棉混纺织物的分离及再利用的研究

摘要

废旧资源的循环利用是生态文明建设的重要内容。近年来，随着生活水平的提高，纺织纤维消耗量快速增长，每年产生的数以千万吨废旧纺织品被视作垃圾掩埋或焚烧，造成极大的生态环境压力及资源浪费。废旧纺织品中废旧涤棉混纺织物的占比为50%以上，由于混纺结构的特殊性，涤棉组分无法有效分离。目前大多数废旧混纺织物主要是利用物理法不经分离直接开松形成再生纤维，制备为毛毡、填充料等低附加值产品，无法实现废旧涤棉混纺织物的高附加值回收再利用。水热法以水为反应介质，因其安全环保等优势，广泛应用于研究工作中。水热环境下亚临界水发生电离，离子积常数提高，使得亚临界水具有酸碱催化剂及有机溶剂的特性。水热条件下微量的酸催化剂可以促进反应的快速进行，使得涤纶稳定的状态下，棉纤维发生水解，使废旧涤棉混纺织物的分离成为可能。 本文采用水热法研究废旧涤棉混纺织物的分离及其组分的回收再利用。首先，分别以棉纤维和涤纶纤维为研究对象，研究亚临界水中微量酸催化下棉纤维的水解机制及涤纶的稳定性，明确棉纤维在酸性亚临界水中的降解反应规律，结合涤纶的热稳定性，探求涤纶和棉纤维在同一水热体系中选择性水解的临界点。然后，以废旧涤棉混纺织物为原料，以涤纶回收率、纤维素粉末得率及还原糖得率为指标，研究水热温度、反应时间、酸浓度对选择性水解的影响，并对产物进行表征分析，确定涤棉分离最佳工艺条件。其次，探讨了水解液的最佳循环使用次数，以循环水解前后涤纶纤维的力学性能、纤维素粉末得率、白度以及还原糖浓度为指标，明确废旧涤棉织物在不同水解液循环次数下的水解效率，确定水解液最佳循环次数；并将水解液进行水热碳化，制备碳微球。最后，为改善纤维素粉末的水溶性，将水解所得的纤维素粉末进行碱化、醚化改性处理，以取代度和粘度为指标考察碱化醚化工艺对羧甲基纤维素钠性能的影响，制备具有良好的取代度和水溶性羧甲基纤维素钠（CMC）。 结果表明： （1）亚临界水环境中，可选择性水解涤棉混纺织物，实现涤棉混纺织物的有效分离。在盐酸质量分数1.5%、水热温度150℃、反应时间3 h的水热条件下，废旧涤棉混纺织物发生选择性水解。此时，涤纶纤维结构形貌及物化性能无明显变化，依旧保持纤维状，且回收率可达 90%以上，断裂强度仍可达2.95 cN/dtex，分子量、强度和纤维形貌基本不变；棉纤维水解为纤维素粉末或低聚糖，分离后棉纤维形成的粉末仍为纤维素Ⅰ型结构。 （2）水解液可循环使用，最佳循环使用次数为5次。水解液经过5次循环使用后，其葡萄糖含量为 70%以上；纤维素粉末的得率及白度较好；将循环使用后的水解液进行水热碳化，制备得到形貌均匀，含碳量达74.99%的碳微球。 （3）纤维素粉末经羧甲基化改姓处理后，制备得到性能优异的羧甲基纤维素钠（CMC）。纤维素粉末最佳改性反应条件为：碱化温度40℃，时间45 min；醚化温度60℃，时间100 min；氯乙酸用量4 g；碱液浓度30%，醚化剂选用异丙醇；羧甲基纤维素钠溶液粘度为450~550 mPas，产品收率为固体纤维素质量的75%，取代度为1.0~1.8，羧甲基纤维素钠的水溶性较好。

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