两步法ECAP变形Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织演变及蠕变行为研究

摘要

本文利用半固态搅拌+超声波分散法成功制备了质量分数为1%的纳米SiC颗粒增强Mg-9Al-1Si镁基复合材料（记为Mg-9Al-1Si-1SiC），并在恒温和降温条件下对复合材料进行等通道转角挤压（equal channel angular pressing，以下简称“ECAP”）变形。采用OM、SEM、XRD、EDS和TEM等检测手段，分析了复合材料在恒温和降温条件下经过等通道转角挤压（ECAP）变形过程中显微组织演变规律；利用室温拉伸和高温蠕变实验研究了不同工艺ECAP变形后复合材料的室温力学性能及高温蠕变性能，揭示组织演变和性能变化的内在联系。 实验结果表明：（1）铸态Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料由α-Mg基体相、不连续Mg17Al12相及汉字状的Mg2Si组成，固溶处理后，Mg17Al12相基本溶于基体中；（2）恒温ECAP变形后Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料的晶粒尺寸较铸态复合材料的晶粒尺寸显著减小，且随变形道次的增加，复合材料的动态再结晶的体积分数逐渐增加，晶粒尺寸先减小后增大，其中2道次变形后 Mg-9Al-1Si-1SiC 复合材料的晶粒尺寸最小（19.50 μm ）；Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料基面（0002）织构强度逐渐减弱；粗大Mg2Si相和固溶后残余的Mg17Al12相被逐渐碎化，分布更为弥散，更加均匀。与此同时，动态析出的细小Mg17Al12相的数量逐渐增多。（3）随着恒温ECAP变形道次增加，抗拉强度（UTS）和伸长率（EL）逐渐增大，变形4道次后，Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料的抗拉强度（UTS）和伸长率（EL）达到最大值，分别为284 MPa，6.11%。然而，复合材料的屈服强度是随着变形道次先增大后减小，在2道次变形后达到最大（185 MPa）；（4）不同降温方式ECAP变形后复合材料的晶粒尺寸较恒温ECAP变形后显著降低。降温方式③（400-2P+320-2P）ECAP变形4道次后复合材料的平均晶粒尺寸最小（6.05μm），Mg2Si碎化完全，分布最为均匀，析出相Mg17Al12的体积分数达到最大（38.9%）；不同降温方式ECAP变形后复合材料的屈服强度和抗拉强度均比恒温 ECAP 变形后的有所提高，其中降温方式③（400-2P+320-2P）ECAP变形4道次后复合材料的屈服强度达到最大，分别为312 MPa和206 MPa。但是，只有降温方式②（400-1P+360-2P+320-1P） ECAP变形4道次后复合材料的伸长率高于恒温ECAP变形后复合材料的伸长率，达到7.21%，主要与析出相的体积分数有关；（5）不同ECAP工艺变形后复合材料的强度存在差异受细晶强化和Orowan强化共同作用的影响，只是不同工艺的ECAP变形后复合材料中两种强化机制的贡献所占比例不同。而不同方式ECAP变形后复合材料伸长率的差异主要受织构和第二相颗粒体积分数的影响；（6）在448 K/80 MPa条件下，对不同降温方式ECAP 变形后 Mg-9Al-1Si-1SiC 复合材料进行蠕变实验，降温方式③（400-2P+320-2P）ECAP变形后复合材料的稳态蠕变速率最大，抗蠕变性能最差。

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摘 要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 课题背景及研究意义

1.2 镁基复合材料的研究现状

1.3 颗粒增强镁基复合材料的制备工艺

1.3.1 粉末冶金法

1.3.2 熔体浸渗法

1.3.3 喷射沉积法

1.3.4 原位反应自生法

1.3.5 搅拌铸造法

1.3.6 超声分散法

1.3.7 其他制备工艺

1.4 等通道转角挤压技术

1.4.1 等通道转角挤压技术的原理及影响因素

1.4.2 等通道转角挤压技术的应用现状

1.5 镁基复合材料的高温蠕变

1.6 本文的主要研究内容

第二章 实验方案与分析方法

2.1 实验方案

2.2 实验材料

2.3 纳米颗粒增强镁基复合材料的制备

2.4 复合材料的等通道转角挤压工艺

2.5 研究方法

2.5.1 XRD测试

2.5.2 OM组织观察

2.5.3 SEM组织观察

2.5.4 TEM组织观察

2.5.5 室温拉伸性能测试

2.5.6 高温蠕变性能测试

2.5.7 织构分析

第三章 恒温ECAP对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织和性能的影响

3.1 引言

3.2 铸态及固溶态Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织及物相分析

3.3 400℃恒温ECAP对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织的影响

3.4 400℃恒温ECAP过程中Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料动态再结晶机制

3.5 400℃恒温ECAP对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料织构的影响

3.6 400℃恒温ECAP对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料室温力学性能的影响

3.7 400℃恒温ECAP对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料室温拉伸断口分析

3.8 本章小结

第四章 ECAP降温方式对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织和性能的影响

4.1 引言

4.2 不同ECAP降温方式对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料组织的影响

4.3 不同ECAP降温方式对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料织构的影响

4.4 不同ECAP降温方式对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料室温力学性能的影响

4.5 不同ECAP降温方式对Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料室温拉伸断口分析

4.6 本章小结

第五章 Mg-9Al-1Si-1SiC复合材料高温蠕变行为

5.1 引言

5.2 不同降温方式ECAP变形后复合材料的蠕变行为

5.2.1 蠕变性能

5.2.2 蠕变断裂后组织特征

5.3 本章小结

第六章 结论

参考文献