新型高性能防火玻璃复合夹层胶的制备及性能研究

摘要

随着城市化的发展，越来越多的人迁入城市，各类大型建筑、地下建筑，高层、超高层建筑等多种具有综合功能的建筑大量涌现，在新建筑落成的同时新的消防安全问题也随之出现，城市建筑的防火问题成为重中之重。 防火玻璃是一类在规定的耐火测试中能够保持其完整性甚至隔热性的特种玻璃。从组成和制造工艺方面考虑防火玻璃有很多种类，其中硅酸盐类防火玻璃防火保护方面是目前最为安全的防火玻璃。不仅具有可靠的耐火完整性，而且还能形成热屏障，具有优异的隔热性。硅酸盐类防火玻璃主要有K2O·nSiO2基和Na2O·nSiO2基两种，但这两种硅酸盐类防火玻璃究竟那个更好，国际、国内还没有进行过相关研究。 防火玻璃中的夹层胶对防火玻璃的防火性能起着决定性的作用。本文的主要研究目的在于通过对硅酸钾和硅酸钠两种防火玻璃的夹层胶进行对比研究，寻找一种更为合适的原料配方，并探究硅酸盐夹层防火玻璃的防火机理和影响防火玻璃透明的因素；解决硅酸盐类防火玻璃中普遍存在的气泡问题；通过添加防冻剂、阻燃剂来提高防火玻璃的耐寒和防火性能，为生产出更好更安全的防火玻璃提供理论支持和依据。主要的工作包括以下几方面内容： 1. 本文以硅溶胶和碱两种试剂作为配制防火浆料的主要原料成分，硅溶胶选用40%、45%、50%三种浓度成分，并分别进行了粒径测试，碱试剂选用KOH、NaOH、LiOH。通过正交实验和粒径测试结果综合考虑，优化了防火浆料的配方组合为50%的硅溶胶、氢氧化钠、氢氧化钾，其优化后的摩尔配比为SiO2/MOH=2.6:1（M=Na，K;KOH/NaOH=3:1），反应温度为80 ℃，固化温度为70 ℃。 2. 为了对比硅酸钾和硅酸钠防火玻璃夹层胶的性能，并探讨其防火机理及影响透光率的因素，通过单因素实验分别考察了 SiO2/MOH(M=K 或Na)摩尔比、碱试剂、固化温度对于防火玻璃的透光率、防火性能、凝胶的发泡性能及凝胶含水量的影响。 采用红外（FTIR ）对凝胶和发泡层的化学结构进行了表征，采用TG-DSC和X射线衍射仪（XRD）测试了两种凝胶的含水量和发泡层的耐高温性能，利用扫描电镜（SEM）对发泡层表面和内部形貌进行了表征。 结果表明：防火玻璃的透光率随着摩尔比SiO2/MOH（M=Na，K）的增大而降低；其耐火性能随着摩尔比的增加相应提高；同摩尔比条件下硅酸钠基比硅酸钾基防火玻璃的耐火性能要好，但其透光率比硅酸钠基防火玻璃的要低；随着摩尔比的增大其发泡层更加致密，具有更多、更小的密闭孔隙。发泡层具有很好的高温稳定性。 硅酸钾和硅酸钠凝胶之间的差异主要是凝胶中-Si-O-Si-键的含量以及Na+和K+粒径的不同造成的。硅酸盐类防火玻璃的防火机理如下：在高温冲击下，向火面玻璃首先破碎，夹层胶中的水分吸收热量变为水蒸气，同时作为发泡的动力形成很多密闭的小孔，使夹层胶体积膨胀，膨胀的发泡层起到阻挡火焰、烟雾和降低热辐射的作用。防火玻璃的透光率与其夹层胶的均匀性有关，均匀性越好其透光率也越高。 3. 为提高防火玻璃的低温适用性和耐火极限，通过添加5%乙二醇实现了灌浆玻璃在-50 ℃条件下依然具有很好的耐寒性能，通过添加4%的硼酸使15mm厚的灌浆玻璃的耐火极限在62min的基础上提高了6min，其硅酸盐凝胶层厚为5mm。 4. 本文分析了灌浆玻璃中气泡的来源：浆料的配制过程和固化过程；利用低压制备和低温固化或高压固化来消除凝胶中的气泡，并利用高温高压固化条件实现了高摩尔高透光率硅酸盐凝胶的制备。耐辐照测试表明复合硅酸盐基防火玻璃在经过了100h的测试后，其透光率减少了1.89%，远远小于国标GB15763.3-2009中10%的要求，表明其有很好的耐候性。

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摘 要

ABSTRACT

第一章 综述

1.1 引言

1.2 防火玻璃的概述

1.2.1 防火玻璃简介

1.2.2 防火玻璃的分类

1.3 国内外防火玻璃的研究现状及发展

1.3.1 国外防火玻璃的发展现状

1.3.2 国内防火玻璃的发展现状

1.3.3 国内外防火玻璃的研究现状

1.4 本课题研究的意义、目的和主要内容

参考文献

第二章 硅溶胶和固化剂的选择及最佳配方的确定

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 主要试剂

2.2.2 主要实验仪器

2.2.3 正交实验设计

2.2.4 防火浆液和玻璃试样的制备

2.2.5 样品表征与测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 粒径测试

2.3.2 透光率和耐火性能分析

2.4 本章小结

参考文献

第三章 硅酸钾和硅酸钠灌浆防火玻璃夹层胶的性能研究

3.1 实验部分

3.1.1 实验所用试剂

3.1.2 实验仪器

3.1.3 夹层防火玻璃及凝胶的制备

3.2 测试及表征

3.2.1 透光率测试

3.2.2 耐火性能测试

3.2.3 发泡性能测试

3.2.4 红外测试

3.2.5 XRD测试

3.2.6 SEM测试

3.2.7 TG-DSC测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 透光率与摩尔比的关系

3.3.2 耐火性能与摩尔比的关系

3.3.3 发泡性能与摩尔比的关系

3.3.4 红外分析

3.3.5 SEM分析

3.3.6 TG-DSC分析

3.3.7 XRD分析

3.3.8 固化温度时间对于透光率的影响

3.3.9 正交实验

3.4 本章小结

参考文献

第四章 夹层胶耐寒、耐火性能及气泡问题的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 主要实验试剂

4.2.2 主要实验仪器

4.2.3 防火防冻凝胶的制备

4.2.4 高摩尔比高透光率防火玻璃夹层胶的制备

4.2.5 通过阻燃剂提高防火玻璃性能

4.3 表征和测试

4.3.1 耐寒测试

4.3.2 透光率测试

4.3.3 耐火性能测试

4.3.4 耐辐照测试

4.4 结果与讨论

4.4.1 透光率结果与分析

4.4.2 耐寒测试

4.4.3 防火测试结果

4.4.4 耐辐照测试结果

4.4.5 高温高压固化效果

4.5 本章小结

参考文献

第五章 结论

第六章 创新点与展望

6.1 创新点

6.2 展望

硕士期间研究成果

致 谢