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Ag-LaFeO3复合纳米纤维的设计合成及可见光催化活性研究

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1绪论

1.1 引言

1.2 铁酸镧光催化材料的研究现状

1.3 铁酸镧的结构和催化反应原理

1.4 提高铁酸镧催化活性的途径

1.5 静电纺丝技术

1.6 静电纺丝法在铁酸镧材料制备中的应用

1.7 本论文的来源、目的和意义

2 实验试剂、仪器及表征方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 表征方法

3 LaFeO3带状纳米纤维的制备及光催化活性的研究

3.1 引言

3.2 不同盐体系

3.3 不同乙醇添加量

3.4 不同针头

3.5 不同焙烧温度

3.6 本章小结

4 Ag-LaFeO3带状纳米纤维的制备及光催化活性的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

5 结论

致谢

参考文献

附录: 已发表的论文

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摘要

近些年,水体污染日趋严重,已威胁到人类安全。为解决这一污染问题,采用了各种各样的方法,如:电解氧化法、生物技术、吸附法等。然而这些方法不仅成本高,而且效率低。目前,半导体光催化技术因其效率高、成本低和来源广等特点,成为最具有吸引力和最有发展潜力的方法。而在众多半导体光催化材料中,LaFeO3在光学、电学和磁学方面都具有优良的性能,受到人们的广泛关注。
  本文利用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术,以 Fe(NO3)3·9H2O、C15H21FeO6、La(NO3)3·6H2O和PVP-K30为原料,探讨不同盐体系、不同乙醇添加量和不同纺丝针头对制备纳米纤维形貌的影响。结果发现:以C15H21FeO6和La(NO3)3·6H2O溶解于10mL乙醇中配制的前驱液,更有利于在低电压下进行纺丝,同时解决了纺丝针头堵塞的问题。经500℃焙烧后,同轴针头纺制的纤维呈现良好的带状多孔结构,且光催化活性最佳。
  此外,将同轴针头纺制的纤维在不同温度下焙烧。发现随焙烧温度的升高,纤维形貌也发生变化。即:当焙烧温度为400℃时,纳米纤维之间相互粘连;到500℃和600℃时纳米纤维呈现良好的带状多孔结构;再到700℃时,多生成较短带状多孔纳米纤维。经X射线衍射分析:这一系列纤维都为正交晶系LaFeO3相,没有出现其它杂质。通过光催化活性测试,其光催化活性顺序为:500℃>600℃>700℃>400℃。
  以500℃焙烧制备不同Ag掺量的LaFeO3带状纳米纤维。结果发现,这一系列纤维都呈现出良好的带状多孔结构。通过XRD分析显示,当Ag掺量达到15wt%时,才出现Ag的特征峰。并且随着Ag掺量增加,样品中的Ag和LaFeO3的特征峰都增强。此外,纤维中的LaFeO3微晶尺寸也随着Ag掺量的增加而增加。通过光催化测试可知,15wt%Ag-LaFeO3带状纳米纤维光催化效果最佳,降解率达到了92.8%。
  在不同焙烧温度下制备的15wt%Ag-LaFeO3带状纳米纤维。从SEM图中可发现,焙烧温度对带状纳米纤维的形貌影响比较大。当焙烧温度为400℃时,纳米纤维彼此粘连程度很大,同时形貌特征不明显。当温度升至500℃,形成带状多孔结构的纳米纤维。600℃时,纳米纤维形貌依然保持着带状多孔结构,但是部分带状纳米纤维出现了断裂。当焙烧温度达到700℃时,多为较短的带状多孔纳米纤维。并且随着焙烧温度的升高,带状纳米纤维中的LaFeO3微晶尺寸从17.5nm增大到40.1nm。光催化测试可知,当焙烧温度为500℃制备的带状纳米纤维光催化活性最佳,降解率为92.8%。

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