膦杂吡唑与镍、锗、锡金属离子配合物的合成研究

摘要

五元杂环化合物以其特殊的性质在有机合成、催化和药物合成方面发挥着重要作用，本文利用五元膦杂吡唑及其衍生物作为配体与金属离子的配位，设计合成了七种具有新颖结构的金属配合物。所有化合物进行了核磁、X-单晶衍射、红外、熔点全表征，具体简要如下：
　　1.以1-钾-3,5-二叔丁基-1,2,4-二唑膦配体为原料与过渡金属镍的溴化物以不同摩尔比(3:1和2:1)反应得到化合物[Ni(3,5-tBu2dp)3]–K+(THF)6和[Ni(3,5-tBu2dp)]2；
　　2.以2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶为原料与金属镍的溴化物以摩尔比1:1反应得到化合物[(2,6-dp2)pyNiBr]+Br–(EtOH)2；
　　3.以Cp*Li与溴化镍反应得到二聚体[Cp*NiBr]2为原料，再与1-钾-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配体反应得到四聚体化合物[Cp*Ni(3,5-Ph2dp)]4；
　　4.以1-钾-3,5-二叔丁基-1,2,4-二唑膦配体为原料与十四族金属锗的氯化物按3:1比例反应得到化合物GeK[3,5-tBu2dp]3(toluene)；
　　5.以 M[N(SiMe3)2]2和3,5-二叔丁基-1,2,4-吡唑膦配体为原料反应时得到了金属酮化合物[3,5-tBu2dp]4M3O(M=Ge, Sn)。

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1. 绪 论

1.1 膦杂吡唑配体及其金属配合物的研究进展

1.2 环戊二烯基金属配合物的研究概述

1.3 金属酮(M=O)化合物的研究进展

1.4 立 题

2. 膦杂吡唑与过渡金属镍配合物的合成与表征

2.1 引 言

2.2 3,5-二叔丁基膦杂吡唑与金属镍配合物的合成与表征

2.3 2,6-二(1,2,4-二唑膦-1-基)吡啶与金属镍配合物的合成

2.4 结果与讨论

3. 膦杂吡唑–环戊二烯–金属镍配合物的合成与表征

3.1引言

3.2 配合物4的合成

3.2 结果与讨论

4. 膦杂吡唑与十四族金属配合物的合成与表征

4.1 引 言

4.2 3,5-二叔丁基膦杂吡唑与金属锗、锡配合物的合成与表征

4.3结果与讨论

5. 实验部分

5.1试剂纯化

5.2实验内容

6．总 结

致谢

参考文献

附图

附录