膦杂吡唑和咪唑类衍生物金属配合物的合成表征及催化性能研究

摘要

本文主要分为两部分:
　　一、由于膦杂吡唑能够与金属离子形成稳定的金属有机络合物，他在药物和生物化学、超导和磁性材料方面起着非常重要的作用。本文主要以3，5-二氢-1，2，4-二唑膦、吡啶亚甲基桥连膦杂吡唑配体和金属镍，钴，锌，镉，铜等金属盐为原料合成了金属有机配合物，并用核磁共振仪、红外分析仪器、XRD单晶衍射仪等仪器对其进行了测定。
　　二、本文将大取代基团引入，合成了九种新的含有氮杂环卡宾的化合物。这类新型的化合物包含了具有高效催化性能的氮杂环卡宾前体。因此，它可作为一种新型的相转移催化剂应用于有机化学反应中，并研究了其在Suzuki偶联反应中的催化作用，具体如下：
　　（一）以咪唑为原料，通过取代反应合成了大取代基的氮杂环卡宾咪唑类化合物，并用核磁共振仪、红外分析仪器、XRD单晶衍射仪等仪器对其进行了测定。
　　（二）制备了相应的过渡金属银、钯等金属络合物并用核磁共振表征了他们的结构。
　　（三）本文还详细地研究了用新类型氮杂环卡宾化合物在Suzuki偶联反应中的催化活性，验证了其在不同溶剂、碱、催化剂、反应底物和反应环境中的催化效果。实验结果表明这类化合物在以氢氧化钾为碱，DMF和水的混合液为溶剂的条件下，苯硼酸与溴苯Suzuki偶联反应中，表现出了较好的催化效果。
　　本文的工作为将来进一步研究生物、药物、材料、催化领域提供了参考数据。

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1 绪 论

1.1吡唑类衍生物及其金属配合物的研究及进展

1.2氮杂环卡宾金属的研究及进展

2金属镍、钴的1,2,4-膦杂吡唑配合物的合成及表征

2.1引言

2.2 3,5-二氢-1,2,4膦杂吡唑的金属镍、钴配合物的合成

2.3配合物1和2的谱图分析

2.4 配合物1和2的晶体结构和晶体学参数

2.5小结

3 吡啶亚甲基桥连膦杂吡唑与金属镍、钴、镉、锌、铜的合成及表征

3.1 引言

3.2 吡啶亚甲基桥连膦杂吡唑的合成及表征

3.3吡啶亚甲基桥连膦杂吡唑金属配合物的合成及表征

3.4小结

4咪唑类衍生物及其金属络合物的合成及光谱

4.1引言

4.2相关化合物的合成及表征

4.3咪唑类衍生物的合成及表征

4.4咪唑类金属络合物的合成及表征

4.5小结

5咪唑类衍生物在S-M偶联反应的催化活性

5.1引言

5.2碱的筛选

5.3溶剂的筛选

5.4温度及反应时间对反映的影响

5.5不同配体在不同无机碱作用下的催化效果

5.6 小结

6实验部分

6.1试剂及纯化

6.2仪器及操作

6.3膦杂吡唑及金属配合物的合成

6.4咪唑类衍生物及其金属络合物的合成

6.5新型咪唑类衍生物金属络合物催化S-M偶联反应的一般试验方法

总结

致谢

参考文献

附录