新型固相微萃取技术在环境样品分析中的研究和应用

摘要

在环境和生物样品的痕量分析中，样品的制备、净化和富集一直是分析化学家面临的重大挑战和研究热点。液-液萃取和液-固萃取的方法近年来得到快速发展。它们不仅可以将目标分析物从样品溶液中分离出来，而且有效地控制、降低和排除原本存在于体系中的各种干扰，从而达到对原始样品中痕量分析物预浓缩和定量分析之目的。近年来，缩短分析时间、减少化学品消耗量及常规的萃取方法小型化已成为分析方法的发展趋势，目的是发展更快、更简单、更低廉、更环保的样品制备技术。本文以分析化学、分离科学和环境科学为研究背景，以阴离子表面活性剂和新型磁性纳米材料作为绿色环保萃取剂，对环境样品中某些污染物的萃取能力进行了研究，发现新型绿色环保萃取剂对目标分析物具有较强的萃取能力，据此建立了测定环境样品中孔雀石绿及塑化剂的光谱和色谱分析新方法。本文的研究内容和结果如下：
　　1.简要介绍了基于表面活性剂萃取方法的基本原理、种类、应用领域及发展方向。综述了磁性固相微萃取的研究进展，评述了这一方法在不同领域应用的最新研究成果。并简要概括了本文的研究原理及内容。
　　2.建立了一种新型、快速、高效的两步法结合分光光度法富集和萃取鱼塘水、河水和鱼肉中痕量的孔雀石绿。孔雀石绿溶液的 pH为6.5，通过阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的凝聚相萃取。然后该凝聚相用硅藻土负载的Fe3O4磁性纳米颗粒捕集，在磁场中可以迅速地实现两相分离。萃取得到的富含表面活性剂相用乙醇稀释，其吸光度在624 nm处测定。对影响萃取效率的重要参数进行了研究，如萃取溶剂体积、盐的用量、pH值、磁性材料的用量、平衡温度和时间。孔雀石绿的线性范围为2ngmL?1-180ngmL?1，R2=0.9994（N=10）。基于3倍的信噪比得出的检测限为0.67 ng mL?1，20 ng mL?1 MG的相对标准偏差为1.12％（N=5）。该方法适用于确定鱼塘水、河水和鱼肉中痕量的孔雀石绿。
　　3.建立了一种新颖、简单的阴离子表面活性剂凝聚相萃取和分散微固相萃取两步相结合的方法，并用高效液相色谱-紫外检测以测定水样中的邻苯二甲酸酯。该方法通过加入NaCl使得十二烷基苯磺酸钠相分离，目标分析物萃取到凝聚相中。然后凝聚相用硅藻土负载的Fe3O4磁性纳米颗粒收集。对溶液的酸度、表面活性剂用量、电解质浓度、萃取时间、磁性材料量和洗脱溶剂用量的效果进行了讨论。在最佳萃取条件下，萃取回收率为48.6~82.7％，相对标准偏差范围为3.9~5.5％（N=10）。4种邻苯二甲酸酯的检出限为0.5~1.0 ngmL?1。提出的方法用于测定水样中的4种邻苯二甲酸酯，回收率在85.7~105.8％之间。
　　4.在这项研究中，通过文献方法合成出硅藻土键合的Fe3O4磁性纳米材料，并将它运用到从水样中萃取邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的磁性固相萃取中。对影响萃取效率的几个参数进行了优化，包括吸附剂的用量，盐的用量，pH值，解吸溶剂类型和体积，萃取时间和温度。在优化的条件下，开发了一种简单、高效和环境友好的测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的方法，并用气相色谱检测。整个预处理过程非常快，可以在10分钟内完成。方法的检出限是1.36 ng mL?1。三种水样：自来水、瓶装水和河水的回收率分别为90.8-97％，94.8-95.8％和84.4-95.8％，相对标准偏差低于3.16％。这种方法成功地应用于水样中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析。

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1绪论

1.1 基于表面活性剂的萃取

1.2磁性固相微萃取

1.3 本文的研究内容

2阴离子表面活性剂凝聚相萃取-磁性固相微萃取法测定孔雀石绿

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4方法的验证

2.5结论

3 阴离子表面活性剂胶束介导萃取与分散磁性微萃取法测定邻苯二甲酸酯

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4结论

4 磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

致谢

参考文献

附录