磁性固相萃取-高效液相色谱在食品安全检测中的应用研究

摘要

食品安全关乎到人民的生命健康和社会的长治久安，人体的生命活动有赖于安全优质的食品提供保障。食品检测是食品安全管理的重要组成部分。样品前处理是进行食品成份检测的首要步骤，包括对样品进行预处理，使目标分析物被适当的富集，同时消除待测样品中其它组分的干扰等。本文通过共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，对其表面进行化学修饰，得到了一系列的具有核壳结构的磁性复合材料，并用SEM、TEM和IR进行表征。然后采用磁性固相萃取-HPLC联用技术对食品中的有害成分进行了分析。本研究主要内容包括：
　　⑴制备了一种聚苯乙烯修饰的磁性纳米复合材料，通过SEM、TEM和IR对磁性复合材料进行了表征，并作为一种磁性吸附剂用于分离和富集饮料中的罗丹明B，然后用高效液相色谱测定富集的罗丹明B。研究了影响磁性固相萃取目标分析物效率的各种因素，最佳的吸附条件为：吸附剂70 mg，时间20 min， pH为4，温度35℃,样品体积250 mL；最佳解吸条件为:甲醇体积2.5 mL，pH为8.0，温度20℃，时间5 min。在优化条件下，对罗丹明B的富集倍数为100，线性范围为1-250μg/L，检测限为0.0021μg/mL（3倍信噪比），定量限为0.0035μg/mL（5倍信噪比），相对标准偏差为0.87（n=11），回收率在95.2%-103.6%。所建立的方法成功地应用于饮料样品中罗丹明B的检测。
　　⑵制备了一种虫胶红酸修饰的磁性纳米复合材料，通过SEM和IR对复合材料进行了表征，并作为一种磁性吸附剂用于分离富集牛奶中的四环素类抗生素，然后用高效液相色谱测定四环素类抗生素。研究了影响磁性固相萃取目标分析物效率的各种因素，最佳的吸附条件为：吸附剂80 mg，时间20 min, pH为7.0,温度45℃，样品体积50 mL；最佳解吸条件为：乙腈体积0.5 mL，pH为5.5，温度75℃，时间5 min。在优化条件下，对四环素类抗生素的富集倍数为100。土霉素和四环素的线性范围为10–300μg/kg，金霉素和强力霉素的线性范围为5–300μg/kg。检测限为3.2-7.1μg/kg(3倍信噪比)，定量限为10.7-23.7μg/kg(10倍信噪比)，相对标准偏差在2.8-5.3之间（n=5），回收率在95.2%-106.2%之间。所建立的方法成功地应用于牛乳样品中四环素类抗生素的检测。
　　⑶制备了一种苯并呋喃-2-羧酸修饰的磁性复合材料，通过SEM、TEM和IR对磁性复合材料进行了表征，并作为一种磁性吸附剂用于分离和富集苹果汁中的棒曲霉素，然后用高效液相色谱测定富集的棒曲霉素。研究了影响磁性固相萃取目标分析物效率的各种因素，最佳的吸附条件为：吸附剂40 mg，时间25 min, pH为5,常温，样品体积50 mL；最佳解吸条件为：甲醇体积0.5 mL，pH为5，常温，时间4 min。在优化条件下，棒曲霉素的富集倍数为100，在棒曲霉素的浓度为1-400μg/L具有良好的线性范围。棒曲霉素的检出限为0.15μg/L(3倍信噪比)，定量限为0.5μg/L(10倍信噪比)，相对标准偏差为小于5.3%（n=20），回收率为93.9%-102.6%。所建立的方法简便快速的分离富集苹果汁中的棒曲霉素并与高效液相色谱联用进行测定。
　　⑷制备了一种石墨烯修饰的磁性复合材料，通过SEM、TEM和IR对磁性复合材料进行了表征，并作为一种磁性吸附剂用于分离和富集食品中的诱惑红色素，然后用高效液相色谱测定富集的诱惑红。研究了影响磁性固相萃取目标分析物效率的各种因素，最佳的吸附条件为：吸附剂40 mg，时间15 min, pH为3,温度35℃，样品体积200 mL；最佳解吸条件为：甲醇体积1 mL，pH为6，温度55℃，时间5 min。在优化条件下，诱惑红的富集倍数为200，在诱惑红的浓度为5-1500μg/kg具有良好的线性范围。本实验诱惑红的检出限为2μg/kg（3倍信噪比），定量限为7μg/kg（10倍信噪比），相对标准偏差为3.3%（n=11），回收率为98.8%-100.6%。所建立的方法简便快速的分离富集食品中的诱惑红并与高效液相色谱联用进行测定。
　　⑸制备了一种壳聚糖修饰的磁性纳米复合材料，通过SEM、TEM和IR对磁性复合材料进行了表征，并作为一种磁性吸附剂用于分离和富集生活饮用水中拟除虫菊酯类农药残留，然后用高效液相色谱测定富集的拟除虫菊酯类农药。研究了影响磁性固相萃取目标分析物效率的各种因素，最佳的吸附条件为：吸附剂40 mg，时间5 min, pH为7.0,温度35℃，样品体积50 mL；最佳解吸条件为：乙腈体积0.5 mL，pH为5.5，温度25℃，时间3 min。在优化条件下，对拟除虫菊酯类农药的富集倍数为100。四种拟除虫菊酯类农药在0.1–400μg/L的浓度范围内都具有良好的线性关系。检测限为0.02-0.16μg/L（3倍信噪比），定量限为0.07-0.53μg/kg（10倍信噪比），相对标准偏差在1.6-2.4之间（n=7），回收率在92.2%-103.2%之间。所建立的方法成功地应用于生活饮用水中拟除虫菊酯类农药残留的检测。

目录

1 绪论

1.1 食品安全现状和重要化学危害成分

1.2 食品安全检测样品分离富集技术

1.3 磁性固相萃取技术

1.4本文研究意义及主要研究内容

2 聚苯乙烯修饰的磁性纳米复合材料-高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的研究

2.1引言

2.2 材料和方法

2.3结果与分析

2.4 小结

3 虫胶红酸修饰的磁性纳米复合材料-高效液相色谱测定牛奶中的四环素类抗生素的研究

3.1引言

3.2材料和方法

3.3结果与分析

3.4小结

4 苯并呋喃-2-羧酸修饰的磁性纳米复合材料-高效液相色谱测定苹果汁中棒曲霉素的研究

4.1 引言

4.2材料和方法

4.3.结果与分析

4.4 小结

5 石墨烯修饰的磁性纳米复合材料-高效液相色谱测定食品中诱惑红的研究

5.1引言

5. 2 材料和方法

5.3.结果分析

5.4 小结

6 壳聚糖修饰的磁性纳米复合材料-高效液相色谱测定生活饮用水中拟除虫菊酯类的农药残留的研究

6.1引言

6.2.材料与方法

6.3结果与分析

6.4小结

7 结论

参考文献

在学期间的研究成果

致谢