葫芦脲电化学传感器在药物与食品分析中的应用研究

摘要

葫芦脲作为第四代超分子大环主体化合物因其自身的特殊结构，有疏水性的空腔、亲水性的端口和刚性结构，与客体分子相互作用会形成稳定的包合物，构象不会发生翻转，因此，葫芦脲与客体分子的主客体识别作用在药物分析、色谱分析、生物传感器、食品和环境样品分析等方面已经得到广泛的应用，近几年来更是得到了许多学者的关注。在本论文中，利用超分子主客体识别作用，建立了一种检测多巴胺和抗坏血酸的新的葫芦脲电化学传感器。以葫芦[7]脲(CB[7])作为主体分子，用循环伏安法、差分脉冲伏安法对实际样品中的多巴胺、抗坏血酸进行了准确快速的检测。本论文具体研究以下几部分内容： 1.简单阐述了超分子化学的发展情况，同时对葫芦脲和客体分子的超分子作用和葫芦脲的结构、合成及实际应用情况进行了概述。描述了葫芦脲在电化学方面的应用的研究现状，并叙述了本论文的研究目的和研究内容。 2.制备了葫芦[7]脲-石墨烯修饰电极，用电化学交流阻抗表征，结果表明CB[7]-GO修饰的电极导电性能较好。用循环伏安法检测多巴胺，在实验优化条件后，pH=7.0、扫描速率为0.1V/s，在浓度范围2×10-4～8×10-3mol/L内，与氧化峰峰电流和还原峰峰电流都呈较好的线性关系，在人体血浆样品中，用标准加入法测定多巴胺，血浆实际样品中的回收率达到97.6%～101.1%。 3.制备葫芦[7]脲修饰电极测定抗坏血酸，用循环伏安法检测发现抗坏血酸峰电流值有很明显的变化，通过改变实验条件，氧化还原峰电流也随之改变，说明该修饰电极对抗坏血酸有电催化能力。通过差分脉冲伏安法分析，当该电极用于测定不同pH、不同浓度的抗坏血酸时，有着良好的线性范围、低的检测限和高的灵敏度，并用于检测鲜橙多果汁及金施尔康多维元素片中的抗坏血酸的含量，得到令人满意的结果。因此建立了一种准确、快速、灵敏的测定抗坏血酸的电化学方法。 4.另外对葫芦[6]脲(CB[6])为主体修饰的磁性微球进行了初步探究，并将其应用于测定人体血浆中的盐酸丁可因(TCH)。实验研究了影响萃取率的一些因素，包括溶液的pH、萃取剂用量、解析剂的种类、解析体积、萃取和解吸时间。在最佳条件下，在TCH浓度为0.2-2μg/mL的范围内，与吸光度具有良好的线性关系，相关系数R2为0.9992，线性方程为y=0.688x+0.034（x为吸光度，y为TCH的浓度）。此方法的检测限为0.4μg/mL，加标人体血浆样品回收率，检测结果达到95.78～101.65%。

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Abstract

1 绪论

1.1 超分子化学概述

1.2 葫芦脲及其衍生物的合成与发展

1.3 葫芦脲的结构与性质

1.4 葫芦脲的分子识别功能

1.4.1 对金属离子和有机铵离子的识别

1.4.2 对其他客体分子的识别

1.5 葫芦脲的应用

1.5.1 葫芦脲在药物、食品和环境样品中的应用

1.5.2 葫芦脲在电化学分析中的应用

1.6 本文研究的目的与内容

2 基于葫芦[7]脲主客体识别作用构建多巴胺电化学传感技术

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 试剂

2.2.2 仪器

2.2.3 实验步骤

2.3 结果与讨论

2.3.1 GO-CB[7]-GCE电极的表征

2.3.2 葫芦脲[7]电化学检测多巴胺的实验条件的优化

2.3.3 加标血浆的测定

2.4 结论

3 葫芦[7]脲修饰电极检测药物、饮料中的抗坏血酸

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 药品

3.2.2 仪器

3.2.3 实验步骤

3.3 结果与讨论

3.3.1 循环伏安法对修饰电极进行表征

3.3.2 GO-CB[7]-GCE电极在抗坏血酸中的电化学行为

3.3.3 实验条件的优化

3.3.4 样品的测定

3.4 结论

4 羟基葫芦脲[6]磁性微球结合紫外光谱法测定人体血浆中的盐酸丁卡因

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验仪器

4.2.2 实验试剂及药品

4.2.3以葫芦[6]脲为主体修饰的磁性材料的制备

4.2.4 实验步骤

4.2.5 加标血浆的分析

4.3 结果与讨论

4.3.1 X射线衍射表征

4.3.2 Fe3O4@SiO2@CB[6]的吸附性能

4.3.3 优化吸附解析过程

4.3.4 方法性能分析及分析应用

4.4 结论

参考文献

在学期间的研究成果

致 谢