乙烯基酯树脂乳液碳纤维上浆剂的制备与性能研究

摘要

本文以乙烯基酯树脂(VE)与端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)为主浆科，通过转相乳化法制备了乙烯基酯树脂乳液型碳纤维上浆剂(VESA)。采用离心机、激光粒度分析仪、电泳仪、旋转粘度计与界面张力仪等，研究了乳化剂、乳化温度、搅拌速率和加水方式等因素对上浆剂乳液性能的影响。结果表明:采用复配乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸胺(NP-10A)和蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)质量比为3:1、质量分数为主浆料的l0％，VE与ETBN的质量比为60:40，乳化温度为50℃，搅拌速率为10000r/min及加水方式为转相前速率2ml/min、转相后7ml/min时，上浆剂稳定性最高。其离心沉淀分数为8.67％，平均粒径大小为0.068μm、分布均匀，zeta电位为53.24mV，粘度为13mPa·s，表面张力为32mN.m-1。采用傅里叶红外光谱和凝胶色谱等表征了上浆剂乳液的结构和分子量。结果表明，日本商品上浆剂SA-1与中国商品上浆剂SA-2中均含有水性环氧树脂或其改性物。VESA的性能优于SA-2，与SA-1相差不大。
　　 分别将VESA、SA-1及SA-2三种上浆剂对除浆日本T700SC碳纤维进行上浆。采用耐磨仪、接触角测定仪和力.能试验机等测试了上浆剂对碳纤维及碳纤维增强乙烯基酯树脂复合材料性能的影响。当碳纤维的上浆率为1.5％时，碳纤维的表面亮度、集束性、光滑性和交联性较好。碳纤维耐磨性提高，毛丝量降低，均显著改善了碳纤维的后加工性能。VESA上浆的碳纤维具有较低的硬挺度，较好的柔软性。接触角测试结果表明，上浆剂提高了碳纤维的表面能，降低了纤维与去离子水、二碘甲烷和乙烯基酯树脂的接触角，改善了纤维与基体树脂的润湿性。利用X光电子能谱仪(XPS)和扫描电镜(SEM)等表征了碳纤维表面元素组成与微观形貌。XPS结果表明，VESA上浆碳纤维表面氧元素含量增加，氧碳原子比例增高，表面活性得到提高。SEM结果表明，除浆碳纤维表面存在微孔、沟槽等缺陷，影响其综合性能。上浆后纤维表面沟槽经上浆剂的填补变得不明显，表面缺陷显著降低，上浆剂涂层铺展良好，覆盖均匀。
　　 层间剪切强度(ILSS)测试表明，除浆碳纤维/乙烯基酯树脂(CF/VE)复合材料ILSS最低，为38.09MPa。上浆后，CF/VE复合材料ILSS均有不同程度的提高。VESA上浆CF/VE复合材料ILSS最高，为45.96MPa，提高了20.7％，表明VESA上浆剂与乙烯基酯树脂基体具有较好的相容性。复合材料断面扫描SEM图表明，除浆碳纤维与基体树脂界面脱粘严重，大量碳纤维从树脂基体中拔脱，并且纤维拔出长度较长，纤维表面很光滑，黏附极少树脂碎片，界面结合较差。VESA上浆CF/VE复合材料中，拔出的纤维表面黏附的树脂基体最多，纤维与乙烯基酯树脂基体界面粘结性能最佳。吸水率测试表明，较除浆CF/VE复合材料，碳纤维经上浆处理后，CF/VE复合材料的吸水率均有不同程度的降低。VESA上浆CF/VE复合材料，吸水率为0.73％。