核磁共振在聚酯分析中的应用——聚酯组成和羟值测试

摘要

本文利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪的各种先进技术,对聚酯进行定性和定量分析.主要工作及结论如下:1.运用核磁共振的各种技术,测试聚酯的常用原料,并将其碳谱和氢谱的谱峰与之结构一一归属,建立起相应的数据信息.2.用聚酯的常用原料合成典型聚酯树脂,再用核磁共振的各种技术进行测试,将其碳谱和氢谱的谱峰与其结构一一归属,建立起相应的数据信息.3.选四种已知组成的聚酯,分别测试氢谱,考察利用核磁共振氢谱定量聚酯组成的准确性.结果表明,只要聚酯每种组分在氢谱中能确定出没有覆盖的有代表性的峰,并用这些峰的面积计算其在聚酯中的摩尔百分含量,核磁共振氢谱定量摩尔百分含量大于5mol％的聚酯组分,定量结果的相对误差在10％以内.4.根据已建立的数据信息,利用核磁共振的<'1>H谱、<'13>C谱、H-H COSY谱、HSQC谱、HMBC谱等技术,研究未知聚酯的组成和结构序列,给出聚酯中不同酸单元和醇单元间的连接方式及相应的含量.5.研究聚酯的端羟基α-H的化学位移特点,并利用这个特点,建立起以苯乙烯为内标,通过测试聚酯的端羟基α-H含量,求出聚酯中羟基的含量,进而求出聚酯羟值的方法.该方法的相对偏差小于1％,测量精密度为±0.2.总之,本文从聚酯剖析应用的角度,建立起较系统的核磁共振剖析聚酯所需的碳谱和氢谱数据,并利用这些数据,对未知聚酯进行剖析,得到它的组成和结构序列.这些对于利用核磁共振技术快速、准确地剖析聚酯,有一定的意义和实用价值.同时,本文还建立起以苯乙烯为内标,用核磁共振氢谱测试聚酯羟值的方法,该方法不仅简单,而且对于一些化学方法测试有困难的样品,也能得到较好结果.

目录

前言

摘要

Abstract

1.文献综述

1.1聚酯树脂应用概况

1.2我国聚酯发展状况

1.3聚酯树脂的常用原料

1.4聚酯组成分析

1.5聚酯羟值测试

1.5.1聚酯羟值测试意义

1.5.2聚酯羟值测试方法

1.6核磁共振技术

1.6.1核磁共振基本原理

1.6.2核磁共振技术发展历程

1.6.3核磁共振技术在化学分析中的应用

1.7课题提出

2.实验部分

2.1仪器和试剂

2.2样品合成及制备

2.3测试内容及方法

3.结果分析及讨论

3.1聚酯组成分析

3.1.1聚酯及其原料1H谱和13C谱化学位移数据 3.1.1.1聚酯常用原料1H谱和13C谱化学位移数据

3.1.1聚酯及其原料1H谱和13C谱化学位移数据 3.1.1.2聚酯单元1H谱和13C谱化学位移数据

3.1.1聚酯及其原料1H谱和13C谱化学位移数据 3.1.1.3分析结果总结

3.1.2核磁共振氢谱定量聚酯组成准确性考察

3.1.3核磁共振剖析未知聚酯样品

结论

3.2聚酯羟值测试

3.2.1聚酯端羟基α-H的化学位移特点

3.2.21H NMR谱法测量聚酯羟值

3.2.3定量方法总结

4.主要结论

参考文献

附录1 聚酯单元氢谱特征化学位移值

附录2 聚酯单元碳谱特征化学位移值

致谢