多足配体钙镁金属配合物的合成、结构表征及其抑菌活性研究

摘要

水合肼双缩邻甲酰基苯磺酸钙配合物属单斜晶系，空间群为P2（1）/c，晶胞参数：a=10.4202（12）A，6=6.5879（10）A，c=17.659（2）A，β=95.625（2）°Dc=1.516g/cm3，V=1206.4（3）A3，Z=2，μ=0.502mm-1，F（000）=576，结构偏差因子R1=0.0299，wR2=0.0765。该配合物无抑菌活性。二乙烯三胺双缩邻甲酰基苯甲酸钙钠双核配合物属三角晶系，空间群为P-31c，晶胞参数为：a=16.8639（18）A，b=16.8639（18）A，c=15.4992（14）A，a=90.00°，β=90.00°，γ=120.00°，Dc=11211g/cm3，V=3817.3（7）A3，Z=1，μ=0.164mm-1，F（000）=1475，结构偏差因子R1=0.0871，wR2=0.2480。该配合物具有抑菌活性。2.甲基-5-吡嗪羧酸钙配合物属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为：a=7.8613（11）A，b=8.8903（13）A，c=12.2678（15）A，a=83.348（2）°，β=77.9320（10）°，γ=70.1330（10）°，Dc=1.477g/cm3，V=787.60（19）A3，Z=2，μ=0.434mm-1，F（000）=364，结构偏差因子R1=0.0566，wR2=0.1342。该配合物无抑菌活性，而配体有抑菌活性。4-氨基-3-甲基苯甲酸邻菲哕啉钙配合物属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为：a=13.2651（15）A，b=7.0020（10）A，c=23.862（2）A，β=113.690（2）°，Dc=1.353g/cm3，V=2029.6（4）A3，Z=2，μ=0.222mm-1，F（000）=872，结构偏差因子R1=0.0353，wR2=0.0833。该配合物具有抑菌活性。
　　 N-对甲基苯磺酰-α-苯丙氨酸镁配合物属单斜晶系，空间群为P2（1），晶胞参数为：a=9.5290（10）A，b=45.040（4）A，c=9.5662（11）A，β=102.770（2）°，Dc=1.313g/cm3，V=4004.1（7）A3，Z=1，μ=0.216mm-1，F（000）=1674，结构偏差因子R1=0.0816，wR2=0.2088。该配合物和其配体均无抑菌活性。N-苯磺酰-α-苯丙氨酸邻菲哕啉镁配合物属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为：a=7.0870（10）A，b=13.2480（15）A，c=16.218（2）A，a=111.854（2）°，β=101.3000（10）°，γ=95.6450（10）°，Dc=1.300g/cm3，V=1361.1（3）A3，Z=1，μ=0.176mm-1，F（000）=558，结构偏差因子R1=0.0683，wR2=0.1596。该配合物具有抑菌活性，而配体无抑菌活性。3-乙氧基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸镁配合物属单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：a=38.710（11）A，b=7.531（2）A，c：13.087（3）A，β=104.986（4）°，Dc=1.444g/cm3，V=3685.6（17）A3，Z=4，μ=0.237mm-1，F（000）=1688，结构偏差因子R1=0.0318，wR2=0.0847。邻甲酰基苯甲酸缩氨基硫脲镁配合物属单斜晶系，空间群为P2（1）/c，晶胞参数为：a=12.952（2）A，b=8.9082（13）A，c=11.5365（17）A.β=95.160（2）°，Dc=1.445g/cm3，V=1325.7（3）A3，Z=2，μ=0.286mm-1，F（000）=604，结构偏差因子R1=0.0514，wR2=0.1280。
　　 邻甲酰基苯磺酸缩氨基硫脲锰配合物属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为：a=6.8096（6）A，b=9.5498（8）A，c=10.7898（9）A，α=64.3860（10）°，β=88.4950（10）°，γ=83.7910（10）°，Dc=1.700g/cm3，V=628.83（9）A3，Z=1，μ=0.921 mm-1，F（000）=331，结构偏差因子R1=0.0282，wR2=0.0745。邻甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲钠配合物属单斜晶系，空间群为P2（1）/c，晶胞参数为：a=7.4065（5）A，6=8.7359（6），A，c=25.2100（18）A，β=98.2920（10）°，Dc=1.600g/cm3，V=1614.10（19）A3，Z=4，μ=0.557mm-1，F（000）=804，结构偏差因子R1=0.0545，wR2=0.1588。化合物4-二乙氨基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸属单斜晶系，空间群为P2（1）/n，晶胞参数为：a=8.230（9）A，b=12.143（14）A，c=18.96（2）A，β=96.848（19）°，Dc=1.279g/cm3，V=1882（4）A3，Z=4，μ=0.196mm-1，F（000）=768，结构偏差因子R1=0.0459，wR2=0.1266。

目录

文摘

英文文摘

第一章 前言

1.1 配位化学发展简史

1.2 我国配位化学进展

1.3 配位化合物的分类及应用

1.3.1 希夫碱类配合物

1.3.2 大环配合物

1.3.3 含杂环类配合物

1.3.4 羧酸类配合物

1.3.5 磺酸类配合物

1.3.6 多酸类配合物

1.4 配合物单晶的培养方法

1.4.1 溶液中晶体的生长

1.4.2 界面扩散法

1.4.3 蒸气扩散法

1.4.4 凝胶扩散法

1.4.5 水热法和溶剂热法

1.4.6 升华法

1.5 国内外关于金属配合物的功能研究

1.6 本论文研究的目的和意义

第二章 仪器与试剂

2.1 仪器

2.2 试剂

第三章 钙配合物的合成、晶体结构及抑菌活性研究

3.1 肼双缩邻甲酰基苯磺酸钙配合物的合成及结构表征

3.1.1 配体及其配合物的合成

3.1.2 配合物晶体结构的测定和解析

3.1.3 晶体结构的描述

3.2 二乙烯三胺双缩邻甲酰基苯甲酸钙钠双核配合物的合成及结构表征

3.2.1 配体及其配合物的合成

3.2.2 配合物晶体结构的测定和解析

3.2.3 晶体结构的描述

3.32-甲基-5-吡嗪羧酸钙配合物的合成及结构表征

3.3.1 配合物的合成

3.3.2 配合物晶体结构的测定和解析

3.3.3 晶体结构的描述

3.44-氨基-3-甲基苯甲酸邻菲啰啉钙配合物的合成及结构表征

3.4.1 配合物的合成

3.4.2 配合物晶体结构的测定和解析

3.4.3 配合物晶体结构的描述

3.5 化合物4-二乙氨基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸希夫碱的合成及结构表征

3.5.1 化合物的合成

3.5.2 化合物的晶体结构测定和解析

3.5.3 化合物的晶体结构描述

3.6 抑菌活性的测定

3.6.1 药液的制备

3.6.2 培养基的制备

3.6.3 菌悬液的制备

3.6.4 抑菌能力的测定

3.6.5 抑菌效果分析

3.7 小结

第四章 镁配合物及对照物的合成、晶体结构及抑菌活性研究

4.1 N-对甲基苯磺酰-α-苯丙氨酸镁配合物的合成及表征

4.1.1 配体及配合物的合成

4.1.2 配合物晶体结构的测定和解析

4.1.3 配合物晶体结构的描述

4.2 N-苯磺酰-α-苯丙氨酸邻菲哕啉镁配合物的合成及表征

4.2.1 配体及配合物的合成

4.2.2 配合物晶体结构的测定和解析

4.2.3 配合物晶体结构的描述

4.33-乙氧基水杨醛缩4-氨基-3-甲基苯磺酸镁配合物的合成及表征

4.3.1 配体及配合物的合成

4.3.2 配合物晶体结构的测定及解析

4.3.3 配合物晶体结构的描述

4.4 邻甲酰基苯甲酸缩氨基硫脲镁配合物的合成及表征

4.4.1 配体及配合物的合成

4.4.2 配合物的晶体结构测定和解析

4.4.3 配合物的晶体结构描述

4.5 邻甲酰基苯磺酸缩氨基硫脲锰配合物的合成及表征

4.5.1 配体及配合物的合成

4.5.2 配合物晶体结构的测定及解析

4.5.3 配合物的晶体结构描述

4.6 邻甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲钠配合物的合成及表征

4.6.1 配体及配合物的合成

4.6.2 配合物晶体结构的测定及解析

4.6.3 配合物晶体结构的描述

4.7 抑菌活性的测定

4.7.1 药液的制备

4.7.2 抑菌效果分析

4.8 小结

第五章 小结

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的研究成果