高纯石英粉制备工艺研究

摘要

高纯石英粉广泛应用于半导体、光缆通讯及光学玻璃等行业。高纯石英粉对二氧化硅的含量要求较高，如制备石英坩埚用高纯石英粉中SiO2的含量要达到99.99％。高纯石英粉由优质石英原料提纯制得，目前石英粉提纯技术以美国尤尼明公司为代表。我国起步较晚，只能对石英粉进行初级提纯，而且外国公司对石英粉提纯技术实行技术封锁，国内市场主要依赖于进口。所以，研究高纯石英粉提纯工艺十分有必要，而且具有良好的市场前景。
　　本文所选用的原料是经过初级提纯过的石英粉，主要从以下几个方面对高纯石英粉的制备做出了研究。
　　(1)采用单酸处理石英粉。选用的单酸为盐酸和草酸，用不同浓度的盐酸处理石英粉，结果表明，随盐酸浓度的增加，石英粉中杂质总含量逐渐降低，但是降低的幅度较小，最佳效果为石英粉中的杂质总量降低到了117.30ppm。用20g·L-1的草酸溶液处理石英粉，石英粉中的杂质总量从136.95ppm降低到了119.14ppm，效果不佳。
　　(2)采用混酸处理石英粉。用混酸Ⅰ（盐酸+5％HF）处理石英粉，考虑浓度的影响因素，选取由不同浓度的盐酸与5％HF混合成的混酸Ⅰ分别处理石英粉，结果表明随着混酸中盐酸浓度的增加，石英粉中的杂质总含量降低，得到的石英粉中的杂质总量从136.95ppm降低到了37.86ppm，效果显著。用混酸Ⅱ（草酸+5％HF）处理石英粉，考虑浓度的影响因素，选取的不同浓度的草酸与5％HF混合成混酸Ⅱ分别处理石英粉，结果表明随着混酸中盐酸浓度的增加，石英粉中的杂质总含量逐渐降低，杂质含量降低到36.69ppm，效果很好。用混酸Ⅲ(15％盐酸+10％硝酸+5％HF)处理石英粉，考察反应时间的影响因素，选取反应时间分别为8h、2d、3d、5d、8d，结果表明随反应时间的延长，石英粉中的杂质总量开始的时候降低，到达2d以后效果就不明显了，所以可以选取反应时间为2d，此时石英粉中的杂质含量为33.95ppm，效果很好。在800℃下煅烧石英粉2h，在极端时间内投入混酸Ⅲ酸液中，酸处理8h，石英粉中的杂质总量降低到了34.47ppm，与单纯进行酸处理的得到的43.17ppm相比，杂质总量进一步降低。还对经过混酸Ⅰ（15％盐酸+5％HF）、混酸Ⅲ（15％盐酸+10％硝酸+5％HF）处理过的石英粉进行二次酸浸实验研究，其中二次酸浸浓度分别为混酸Ⅰ(20％盐酸+5％HF)、混酸Ⅲ（20％盐酸+15％硝酸+5％HF），结果石英粉中的杂质总量分别降低到了35.23ppm，30.24ppm，效果显著。在混酸处理的过程中，由于混酸中加入了少量的HF，石英粉都有不同程度的损失。
　　(3)高温HCl法处理高纯石英粉。在管式加热炉中，高温下向石英粉中通入HCl气体，流速约为1L·min-1，使石英粉处于流化状态。以反应温度和反应时间为考虑因素，做时间和温度的全因素分析研究，选取的温度分别为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃，反应时间分别为30min、60 min、90 min、120min。结果表明最佳的处理工艺为:处理时间90min，处理温度1200℃，但是高温HCl处理方法的能力有限，最终的杂质含量可降低到55.56ppm。
　　(4)通过电镜扫描(SEM)对石英粉的形貌进行分析研究，研究了包括石英粉原料、酸处理后的石英粉及美国尤尼明高纯石英粉等几种不同纯度的石英粉，分析其表面结构及形貌，发现经过提纯的石英粉表面都有比较均匀的凹点。
　　(5)对石英粉提纯工艺过程进行设计，重点针对混酸处理后酸洗工艺进行设计，建立了多级逆流洗涤模型，通过该模型计算出了不同液固比的洗涤级数，洗涤所用纯水量及洗涤所用的储液罐，综合考虑后选取的液固比为4∶1，级数为9级，以洗涤1t石英粉为例，产生质量分数为41.44％的废酸，需用纯水3.55t。

目录

声明

摘要

1 文献综述

1．1 石英粉基本性质

1．1．1 石英粉简介

1．1．2 石英粉形成及分布

1．2 影响石英粉性能的杂质元素

1．2．1 碱金属元素

1．2．2 过渡金属元素

1．2．3 硼铝元素

1．2．4 非金属元素

1．3 石英粉提纯工艺

1．3．1 水洗和分级脱泥

1．3．2 擦洗

1．3．3 磁选

1．3．4 浮选

1．3．5 酸浸

1．3．6 超声波辅助提纯

1．3．7 微波辅助提纯

1．3．8 其他方法

1．4 石英粉的用途及发展

1．4．1 石英粉的用途

1．4．2 石英粉的发展

1．4．3 国内外石英粉研究现状

1．5 选题的目的和内容

2 实验材料及分析方法

2．1 实验原料

2．2 试剂、实验仪器及分析设备

2．2．1 试剂

2．2．2 实验仪器

2．2．3 分析仪器

2．3 石英粉成分分析

2．3．1 分析方法

2．3．2 分析结果

3．石英粉提纯实验研究

3．1 单酸处理工艺

3．1．1 盐酸处理工艺

3．1．2．草酸处理工艺

3．2 混酸处理工艺

3．2．1 混酸Ⅰ处理工艺

3．2．2 混酸Ⅱ处理工艺

3．2．3 混酸Ⅲ处理工艺

3．2．4 煅烧+混酸Ⅲ处理工艺

3．2．5 混酸Ⅰ、Ⅲ二次酸处理工艺

3．3 高温HCl法提纯工艺

3．3．1 实验方法

3．3．2 高温HCl法提纯工艺结果与分析

3．4 石英粉形貌研究

3．4．1 电镜扫描分析

3．4．2 石英粉形貌结果与讨论

3．5 本章小结

4 石英粉提纯工艺过程研究

4．1 石英粉提纯工艺流程

4．2 石英粉提纯工艺模型建立

4．3 石英粉提纯工艺计算

4．4 本章小结

5 结论与展望

5．1 本文结论

5．2 本文创新点

5．3 展望

参考文献

致谢

个人简历