BaTiO3粉体的溶胶凝胶—水热法合成及其表征

摘要

BaTiO3是研究最活跃、最具有代表性的电子陶瓷材料之一，因其具有优异的介电、铁电、压电和绝缘性能，被广泛应用于制造多层陶瓷电容器(MLCC)、热敏电阻、铁电和压电器件等，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
　　随着电子信息技术的飞速发展，人们对 BaTiO3陶瓷材料的性能提出了更高的要求，而BaTiO3陶瓷的性能很大程度上取决于原料BaTiO3粉体的质量。通过传统固相反应合成的BaTiO3粉体，由于存在粒径较大，粒度分布不均匀等缺点，已经不能满足精密器件的性能要求，因此研制能够制备出纯度高、结晶性好、粒径小和分散性好的BaTiO3粉体的方法是电子陶瓷材料领域发展的实际需要。
　　本文综述了近年来 BaTiO3粉体的制备方法，并且比较了其各自的优缺点，尝试采用将溶胶-凝胶法与水热法相结合的溶胶凝胶-水热法来制备BaTiO3粉体。系统地研究了反应原料Ba/Ti摩尔比、水热温度、水热时间、矿化剂KOH摩尔浓度和不同分散剂(十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇6000)等因素对 BaTiO3粉体颗粒特征的影响，并与采用溶胶-凝胶法制备的BaTiO3粉体进行了对比研究。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等分析测试手段对所得产品的晶体结构、组成、粒径和形貌等性质进行了表征。本课题主要实验结果如下：
　　(1)以Ti(OBu)4和Ba(CH3COO)2分别作为钛源和钡源，采用溶胶凝胶-水热法在较低的水热处理温度(120℃)和较低的矿化剂KOH浓度(2.0 M)下反应12 h，成功制备出纯度较高，结晶性较好，形状为近似球形的立方相 BaTiO3颗粒。通过改变矿化剂的浓度(1.0 M-8.0 M)可以对BaTiO3颗粒在尺寸上进行调控。升高水热温度和延长水热时间均有利于促进 BaTiO3晶体的生长，但当温度升高到120℃，时间延长至12h，可能由于BaTiO3的生长已经达到平衡，晶体发育已比较完善，继续升高温度或延长时间对产品的结晶性、尺寸和形貌的影响均不明显；提高反应物的Ba/Ti和增加矿化剂KOH的浓度，BaTiO3颗粒的尺寸均呈现减小的趋势。
　　(2)将制备的干凝胶前驱体在不同的温度下进行高温煅烧处理，即采用传统的溶胶-凝胶法制备BaTiO3粉体。将采用两种不同工艺合成的产品进行比较，溶胶凝胶-水热法只需要120℃的温和条件就可以直接获得结晶较好的立方相BaTiO3，而溶胶-凝胶法则需要800℃以上的高温条件才可使产物的结晶达到比较完善；并且溶胶凝胶-水热法比溶胶-凝胶法所得到颗粒的分散性好、尺寸均匀。因此，比较两种方法，溶胶凝胶-水热法表现出一定的优势。
　　(3)由于采用溶胶凝胶-水热法制备的BaTiO3颗粒还是存在一定程度的团聚现象，因此为了改善 BaTiO3粉体的分散性，抑制颗粒的聚集生长引起的粒径分布过宽和颗粒尺寸较大等现象，分别研究了三种分散剂对 BaTiO3颗粒尺寸和分散性的影响。实验结果表明：加入适量（0.1％）的十二烷基本磺酸钠，可使BaTiO3颗粒尺寸减小，分散性提高，但用量过大会使分散性又变差且有少量的杂质BaSO4生成；十六烷基三甲基溴化氨对改善BaTiO3粉体的分散性效果不很明显，用量达到15%才会使分散性有一定程度改善；加入适量（5%）的聚乙二醇6000能使颗粒尺寸减小并且明显改善BaTiO3粉体的分散性。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 钛酸钡的晶体结构

1.3 钛酸钡的物理化学性质

1.4 钛酸钡的电学性能

1.5 钛酸钡的应用

1.6 钛酸钡的制备方法

1.7 本课题研究的意义和主要内容

2 实验部分

2.1实验试剂和仪器

2.2实验内容

2.3样品的分析与表征

3 钛酸钡粉体的溶胶凝胶-水热法合成研究

3.1引言

3.2 结果与讨论

本章小结

4 分散剂对溶胶凝胶-水热法制备钛酸钡粉体颗粒特征的影响

4.1引言

4.2分散剂的选择及实验条件

4.3不同分散剂对钛酸钡粉体的粒径及分散性的影响

本章小结

5 结论

参考文献

致谢

个人简历

在攻读硕士期间发表的学术论文