空心玻璃微珠/环氧树脂复合材料的制备及性能研究

摘要

伴随深海开发技术的发展和全球深海战略的推进，深海固体浮力材料逐渐成为人们关注的焦点。深海固体浮力材料是一种低密度、高强度、低吸水率的固体物质，密度是其非常重要的性能指标，密度增大意味材料净浮力降低，为保证材料具有较高抗压强度和较大安全可靠性，往往只能采用空心玻璃微珠与环氧树脂复合的纯复合泡沫浮力材料。
　　本实验用空心玻璃微珠填充脂环族环氧树脂 ERL-4221，制备了低密度、高强度、低吸水率的复合材料，所制备材料的密度范围在0.5－0.7 g/cm3之间，抗压强度在40－70 MPa之间，常温下吸水率小于1％。
　　针对复合材料中环氧树脂固化体系，实验采用酸酐类固化剂甲基四氢苯酐（METHPA）固化脂环族环氧树脂 ERL-4221，通过差热分析和 FTIR分析确定环氧树脂固化温度，同时对不同固化剂含量下固化树脂试样压缩强度进行了测试，对压缩测试后试样的断面进行了SEM分析。实验表明，所选用环氧体系固化放热峰为单峰，采用阶梯固化温度体系反应程度高，固化剂与环氧树脂ERL-4221质量比在100:（100-140）的范围内固化材料的压缩强度可达到150 MPa，满足复合材料基体强度要求。
　　通过不同升温速率下的DSC曲线研究了环氧树脂 ERL-4221/酸酐固化体系的固化动力学，采用 Kissinger、Ozawa法计算出该固化体系的表观活化能，均值为83.519 kJ/mol，结合Crane公式求出反应级数为0.91，得到动力学方程dα/dt=7.52×107exp(﹣8.352×104/RT)(1-α)。对固化后树脂试样进行差热分析，研究树脂固化产物的玻璃化温度（Tg）随固化温度和固化配方的变化规律。实验表明，固化温度对树脂固化产物的Tg影响很大，采用固化温度分别为（1）120℃/4 h；（2）150℃/2 h；（3）150℃/4 h；（4）100℃/6 h+120℃/2 h+150℃/2 h的四组试样，其固化产物的Tg大小关系为（4）＞（1）＞（2）＞（3），而对酸酐与环氧树脂ERL-4221质量比在100:（100-140）的范围内的固化树脂试样查热分析可知，酸酐含量的变化对固化试样Tg的影响很小。
　　研究了复合材料中酸酐含量和固化促进剂含量对成型复合材料抗压缩强度的影响，讨论了预混料中空心玻璃微珠与环氧树脂体积比对成型复合材料最终性能的影响。实验结果表明，固化促进剂含量对复合材料抗压强度影响明显，促进剂含量1 g/（100 g环氧树脂）时复合材料强度较高；酸酐含量在100-140 g/（100 g环氧树脂）时对复合材料抗压强度影响较弱，变化幅度与测试误差相当；随着预混料中空心微珠体积含量的增大，复合材料的抗压强度线性降低，吸水率先减小后增大，密度的降低幅度变大。当预混料中环氧树脂与空心玻璃微珠体积比为30:70时实际密度与理论密度相符且吸水率低至0.2%，此时制备出的空心玻璃微珠/环氧树脂复合材料抗压强度达到70 MPa，密度为0.64 g/cm3。最后，通过SEM分析得出复合材料粘结力随树脂含量的增加而增大。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 基体树脂

1.3 玻璃微珠

1.4 添加剂

1.5 复合泡沫材料

1.6本课题研究的目的、内容及意义

第二章 环氧树脂ERL-4221基体材料的性能研究

2.1 实验所需原料与仪器

2.2 固化树脂材料成型方法

2.3 性能测试方法

2.4 实验结果与讨论

2.5 本章小结

第三章 环氧树脂ERL-4221固化行为研究

3.1 实验原材料

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 复合材料的制备及性能研究

4.1 实验药品及所用仪器

4.2 复合材料成型方法

4.3 性能测试方法

4.4实验结果与讨论

4.5 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

个人简历、在学期间发表的学术论文