压粉法制备金属氧化物pH微电极

摘要

随着海洋工程的发展，大量的金属材料被用于海洋工程。海洋环境具有高盐、高Cl-含量等特点，在其中的金属材料极易发生腐蚀。金属材料发生腐蚀尤其是局部腐蚀时，其韧性、机械强度会发生改变，引发安全生产事故，造成人员财产损失。金属材料发生局部腐蚀时其表面微区的H+分布会发生变化，因此通过监测金属表面微区H+的分布可以实现对金属材料局部腐蚀的监测。
　　pH电极是监测pH值最简便的方法。在海洋环境中监测金属表面微区pH的变化，电极需满足耐磨、易微型化等要求。最常用的玻璃电极因机械强度低、难于微型化等缺点不能适用于此环境pH值的测量。金属氧化物pH电极作为一种全固态电极并且性能优良，能够适用金属表面微区环境pH值的测量。压粉法曾被用于制备银/氯化银电极，具有效率高、操作简便、可控性强等优点。本文利用压粉法制备氧化钨pH电极和Sb/Sb2O3固体pH电极，并对其性能进行评价。本文的主要研究工作和结果如下:
　　本文利用压粉法成功制备了氧化钨电极和Sb/Sb2O3固体pH电极，通过电位法、极化曲线法、循环伏安法、断电流法对电极性能进行了评价并将制备的电极用于测试模拟溶液的pH值。
　　氧化钨pH电极的最佳制备条件是控制压力6 MPa和保压时间5 min，该电极的响应时间约为100 s，适应的pH范围是1.0-7.0，具有良好的抗离子干扰能力，良好的可逆性，与玻璃电极的误差接近0.1 pH。
　　Sb/Sb2O3固体pH电极的最佳制备条件是控制压力8 MPa和保压时间5 min，各项性能最佳的电极组分是Sb∶Sb2O3∶Graphite=2∶2∶1。该电极响应时间约为200 s，适应的pH范围是1.0-5.0，具有良好的抗离子干扰能力和可逆性，与玻璃电极的误差接近0.05pH。
　　以上两种氧化物pH电极均可利用压粉法制备。通过响应机理研究，两电极均受粘结剂石墨的影响，其响应斜率均小于理论斜率。氧化钨pH电极由于水化层的存在，其响应机理较为复杂。氧化钨pH电极的使用pH范围较Sb/Sb2O3固体pH电极宽，但从可逆性和抗离子干扰能力考察，Sb/Sb2O3固体pH电极的性能优良，且其测量误差较小。Sb/Sb2O3固体pH电极更适于溶液pH值的测量。

目录

声明

摘要

0 前言

1 文献综述

1．1 金属腐蚀的危害及金属腐蚀的监／检测技术

1．1．1 金属腐蚀概述

1．1．2 金属腐蚀的危害

1．1．3 金属腐蚀的监／检测技术

1．2 pH电极概述

1．2．1 传统pH电极

1．2．2 pH传感器

1．3 金属／金属氧化物pH电极概况

1．3．1 主族元素金属／金属氧化物电极

1．3．2 副族元素金属／金属氧化物电极

1．3．3 八族元素金属／金属氧化物电极

1．4 金属／金属氧化物pH电极响应机理

1．5 金属／金属氧化物pH电极的制备方法

1．6 本文研究意义和研究内容

2 压粉法制备氧化钨pH电极及性能研究

2．1 实验材料、试剂和仪器

2．2 实验方法

2．2．1 氧化钨pH电极的制备

2．2．2 氧化钨pH电极性能测试

2．2．3 氧化钨pH电极的响应机理研究及其应用

2．3 结果与讨论

2．3．1 氧化钨pH电极的制备

2．3．2 氧化钨pH电极性能测试

2．3．3 氧化钨pH电极响应机理及应用

2．4 结论

3 压粉法制备Sb／Sb2O3固体pH电极及性能研究

3．1 实验材料、试剂和仪器

3．2 实验方法

3．2．1 Sb／Sb2O3固体pH电极的制备

3．2．2 Sb／Sb2O3固体pH电极的性能测试

3．3 结果与讨论

3．3．1 Sb／Sb2O3固体pH电极的制备

3．2．2 Sb／Sb2O3固体pH电极性能测试

3．3．3 Sb／Sb2O3固体pH电极响应机理及应用

3．4 结论

4 总结与展望

4．1 论文工作总结

4．1．1 氧化钨pH电极的研制及性能评价

4．1．2 Sb／Sb2O3固体pH电极的研制和性能评价

4．2 研究展望

参考文献

致谢

个人简历

发表的学术论文