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磁石炮制工艺与质控方法研究及炮制机理探讨

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引 言

第一章磁石炮制及实验所用分析技术文献述要

1磁石炮制历史沿革

1.1磁石历代炮制概况

1.2磁石性能与炮制同的的沿革

2磁石现代研究进展

2.1原料及品质研究

2.2炮制工艺与质控方法研究

2.3炮制作用探讨

2.4药理研究概述

2.5临床应用概述

3实验所用相关分析方法述要

3.1原子吸收光谱分析(AAS)

3.2氢化物发生原子荧光光谱分析(HG-AFS)

3.3电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

3.4 X-衍射光谱分析(XRD)

3.5热分析技术

3.6扫描电子显微镜(SEM)

4小结与讨论

第二章磁石饮片的现状调查与质量分析

1实验材料与试剂

2原料调查

3加工调查

4饮片规格与性状调查

4.1供试饮片规格

4.2供试饮片性状

5饮片杂质、磁性及含铁量分析

5.1杂质含量测定

5.2磁性检测

5.3含铁量测定

6小结与讨论

第三章磁石净制工艺研究

1仪器与试药

2供试磁石原料的质量检查

2.1供试样品的性状检查

2.2供试样品的鉴别

2.3供试样品的含铁量测定

3磁石净制试验研究

3.1磁石原料的净制及筛分处理

3.2磁石过1O目粉净制结果及工艺优选

3.3磁石10目筛以上块状部分的净制试验

4磁石净制工艺研究小结

第四章磁石煅淬工艺研究

1仪器与试药

2磁石中铁离子溶出量测定方法的建立

2.1磁石中铁离子溶出量的测定

2.2磁石供试品中铁离子提取工艺的优选

3磁石煅淬工艺研究试验方法与结果

3.1煅磁石原料粒度的优选

3.2煅磁石辅料意义的确认与用最考察

3.3煅药炉煅制升温速率的优选

3.4煅磁石煅淬工艺的正交试验优选

3.5煅磁石煅淬工艺验证性实验

4小结与讨论

第五章磁石饮片炮制工艺放大实验研究

1药材与设备

1.1供试药材

1.2煅制设备

2磁石净制工艺放大实验

3磁石煅淬工艺放大实验

第六章磁石饮片质量控制方法研究

1仪器与试药

2性状

3鉴别

3.1铁盐的鉴别反应

3.2粉末X-衍射鉴别

4检查

4.1杂质

4.2颗粒强度

4.3重金属

5含铁量测定

6铁离子溶出量测定

7性味与归经

8功能与主治

9用法与用量

10贮藏

第七章磁石饮片炮制机理探讨

1仪器与试药

2净制对磁石含铁量及13种元素含量的影响

2.1过10目生磁石净制前后含铁量测定

2.2磁石净制前后13种元素含量测定

2.3生磁石净制机理研究小结

3煅淬对磁石物理性质的影响

3.1煅淬对磁石酥脆度的影响

3.2磁石煅淬前后结构特征的电镜扫描

3.3煅淬对磁石物理性质的影响小结

4煅淬对磁石化学性质的影响

4.1煅淬对磁石中微量元素含量和溶出的影响

4.2磁石的热重(TG)和差热(DTA)分析

4.3磁石的红外光谱分析

4.4磁石的粉末X衍射物相分析

5磁石模拟人工胃、肠液提取的试验研究

5.1拟人工胃、肠液的配制

5.2提取过程与结果

6生煅磁石饮片的药效学试验研究

6.1实验动物

6.2试验方法与结果

7磁石饮片物相、成分溶出与药效学的相关性分析

8小结与讨论

总结与讨论

结 语

参考文献

致 谢

五产地十批次生、煅磁石样品粉末X射线衍射图谱

微量元素检测报告

发表论文

硕士在读期间获得成果

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摘要

在对磁石古今文献系统整理和现状调研的基础上,揭示了当前磁石饮片存在的主要质量问题,提炼了煅制法研究的共性技术。对磁石饮片炮制工艺和质量控制方法进行了优选实验研究和综合指标评价。从对物理、化学性质的影响及药效学等方面,对磁石炮制机理进行了探讨。经优选实验确定了过10目生磁石的净制工艺;采用单因素和正交实验设计,以含铁量、颗粒强度、铁离子溶出量、As和Pb的含量以及As溶出量五个指标优选确定了磁石的煅淬工艺,并通过验证和放大实验,证明了工艺合理可行。从微(常)量元素含量变化、热分析、红外光谱分析、粉末X-衍射分析等全方位、多角度进行磁石炮制机理的探讨,并从镇静安神、催眠、止血凝血三个方面对磁石生、煅品的水提取液和粉末组进行药效学研究。证明磁石经优选的净制工艺净制后可使其主成分铁和大部分微(常)量元素含量增高。磁石经煅淬后粉末X-衍射分析表明煅磁石较生磁石产生了新的Fe2O3物相,硬度变小、质地变酥脆,有害元素As、Pb等的含量减少,主成分铁和大部分微(常)量元素的溶出量增加,从物理、化学性质及药效学的角度为阐释磁石的炮制意义提供了实验依据。进行了五产地十批次炮制工艺放大实验研究,并对样品进行了性状、铁盐定性鉴别、粉末X-衍射鉴别,进行了杂质及重金属As、Pb、Cd含量的检查,制定了相应的限度标准,测定了含铁量及铁离子溶出量,建立了生、煅磁石饮片铁离子溶出量的测定方法,初步完善了生、煅磁石饮片的质量控制方法。

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