药物中间体5-氯-2-戊酮的合成研究分析

摘要

药物中间体5-氯-2-戊酮,英文名称为5-Chloro-2-pentanone,其别名有3-乙酰-1-氯丙烷,1-氯戊酮-4,是氯喹磷酸盐的中间体5-二乙氨基-2-戊酮等多种药物合成的起始原料,具有重要的应用价值。但是就目前研发生产的形势来看,此行业是属于资本密集型行业,由于生产工艺的限制,容易形成生产间断性,投资强度比较大,近年来,美国等发达国家的一些大型制药公司将这一生产线建设到发展中国家,利用劳动力优势降低生产成本。该行业的这一特点主要表现在其产品价格的波动具有相当的周期性。造成这种现状的根本原因在于5-氯-2-戊酮的生产工艺还未成熟,实验室中合成该药物原料的实验仍需要完善。就国内外合成5-氯-2-戊酮的文献来看,研究合成该化合物工艺的文献并不多见,而且现有文献的实验室合成的条件苛刻,合成收率低,应用到实际生产中存在种种难以克服的困难。本文主要是在学习总结了大量关于合成该有机物的文献资料,并分析了各种合成文献的优缺点后,探讨了5-氯-2-戊酮的实验室合成方法,以工艺的实用性为研发目的,安全,环保,无污染的工艺设计方案,以便于能应用于实际的工业生产。首先对化合物的分子结构式和空间结构进行分析,以便于结合以往有关的合成文献,推导合成5-氯-2-戊酮的起始原料,在实验室中对该合成反应的反应条件进行探讨,已得到最优的反应条件。最后,对于实验室的生产工艺条件进行实际工业应用的可行性分析和工业生产条件的探讨,并进行几次中试实验和一次生产实践,验证了该生产工艺在工业生产中的可行性,具有实际的应用价值。

目录

提要

Abstract

第一章 综述部分

1.1 作为药物中间体的前景及其重要性

1.2 发展现状

第二章 现有文献合成分析

第三章 实验意义及设计思想

3.1 本文试验及意义

3.2 合成思路

3.2.1 合成目标化合物的分子构型分析

3.2.2 检验方法

3.3 工业生产设计思路

3.3.1 工业应用知识

3.3.2 工业生产知识

第四章 合成实验部分

4.1 实验目的

4.2 实验用品

4.2.1 实验原料

4.2.2 实验仪器

4.2.3 检测设备

4.3 实验内容

4.3.1 合成工艺

4.3.2 样品检验

4.4 实验数据处理和分析

4.4.1 五氯二戊酮标准品的气相色谱分析

4.4.2 五氯二戊酮标准品的蒸馏试验分析

第五章 实验条件探索

5.1 保温反应的时间T与产物质量M关系的探讨

5.2 原料3-乙酰基正丙醇的检测

5.3 析因实验及分析

5.4 最佳反应温度的探索

5.5 原料最佳摩尔比的探讨

5.6 所用盐酸最佳浓度的探讨

5.7 实验总结

第六章 实际应用部分

6.1 重复性实验

6.2 稳定性实验

创新点

结语

参考文献

致谢