微波辅助干法制备羧甲基淀粉及其性能的研究

摘要

羧甲基淀粉是一种以原淀粉为原料经过醚化所得的阴离子型变性淀粉，具有良好的水溶性、凝沉性以及冻融稳定性等。羧甲基淀粉的制备工艺一般分为湿法和干法，干法具有能耗低、环保等优点，结合微波加热技术可以有效缩短生产周期。
　　本文以玉米淀粉为原料，一氯乙酸为醚化剂，NaOH为催化剂，采用微波辅助干法成功制得羧甲基淀粉，并进行交联复合改性，对所得产品进行了理化性质、结构及絮凝效果的研究，得出以下结论:
　　(1)微波辅助干法制备羧甲基淀粉的最佳工艺条件为:NaOH与醚化剂摩尔比3.10，体系含水量20.54％，辐射时间6.38 min，平均功率320 W，此参数下制备的羧甲基淀粉取代度为0.21，反应效率为85.48％。微波辅助干法反应速率快，反应5-9 min即可完成干法反应2-5 h所达到的取代度和反应效率。
　　(2)与玉米淀粉相比，微波干法羧甲基淀粉与干法羧甲基淀粉的透光率、凝沉值、冻融稳定性、抗酶解能力及糊化特性等性质显著改善，且取代度越高，改善越明显。扫描电子显微镜(SEM)检测显示羧甲基玉米淀粉颗粒破坏严重，表面出现凹坑。红外光谱仪检测显示采用微波干法工艺的淀粉分子上引入了羧基基团，证明淀粉已被羧甲基化，羧甲基淀粉交联复合改性后没有新的峰出现。
　　(3)与取代度相同的干法羧甲基淀粉相比，微波辅助干法羧甲基淀粉凝沉值、抗酶解性能较高，透光率、冻融稳定性、糊化温度变化不大;峰值黏度、衰减值较低。羧甲基淀粉经过交联后冻融稳定性上升，回升值降低。
　　(4)羧甲基淀粉及交联-羧甲基淀粉对阳离子染料均具有明显的絮凝效果，且取代度越高，絮凝效果越好，微波辅助羧甲基淀粉的絮凝效果优于干法产品。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为15.00 g/L，染液pH值为4-6时，其对阳离子染料的脱色率超过92.00％。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为0.60 g/L，废液pH值为8-10时，对Zn2+的去除率达到63.00％以上。

目录

声明

符号说明

摘要

1 前言

1．1 淀粉概述

1．1．1 淀粉种类

1．1．2 淀粉结构

1．1．3 淀粉理化性质

1．2 羧甲基淀粉概述

1．2．1 羧甲基淀粉反应机理

1．2．2 羧甲基淀粉性质

1．2．3 羧甲基淀粉应用

1．2．4 羧甲基淀粉制备工艺

1．3 微波技术概述

1．3．1 微波技术的应用原理

1．3．2 微波技术的特点

1．3．3 微波辐射对原淀粉的影响

1．3．4 微波辅助制备羧甲基淀粉

1．4 交联淀粉概述

1．4．1 交联淀粉的应用

1．4．2 交联复合改性

1．4．3 交联-羧甲基复合改性淀粉的性质

1．5 研究目的及意义

2 材料与方法

2．1 主要试验材料

2．2 主要试验试剂

2．3 主要试验设备

2．4 试验方法

2．4．1 羧甲基淀粉的制备

2．4．2 工艺流程

2．4．3 交联-羧甲基淀粉的制备

2．4．4 测定方法

2．4．5 絮凝应用

2．5 试验设计

2．5．1 干法工艺条件

2．5．2 微波干法单因素试验

2．6 数据统计和分析

3 结果与分析

3．1 干法工艺条件的研究

3．1．1 碱化温度对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．1．2 碱化时间对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．1．3 醚化温度对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．1．4 醚化时间对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．1．5 氢氧化钠用量对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．1．6 醚化剂用量对干法羧甲基淀粉取代度和反应效率的影响

3．2 微波干法工艺条件研究

3．2．1 单因素试验

3．2．2 响应面优化微波干法工艺条件

3．3 制备方法及取代度对羧甲基淀粉理化性质影响的研究

3．3．1 制备方法及取代度对羧甲基淀粉透光率的影响

3．3．2 制备方法及取代度对羧甲基淀粉凝沉值的影响

3．3．3 制备方法及取代度对羧甲基淀粉冻融稳定性的影响

3．3．4 制备方法及取代度对羧甲基淀粉抗酶解能力的影响

3．3．5 制备方法及取代度对羧甲基淀粉糊化性质的影响

3．3．6 制备方法及取代度对羧甲基颗粒形态的影响

3．3．7 制备方法及取代度对羧甲基淀粉分子结构的影响

3．4 羧甲基淀粉絮凝应用

3．4．1 羧甲基淀粉对阳离子染料脱色率的影响

3．4．2 羧甲基淀粉对Zn2+吸附效果的影响

4 讨论

4．1 干法制备羧甲基淀粉因素的探讨

4．2 微波辐射在羧甲基淀粉制备中的应用

4．3 羧甲基淀粉交联复合改性

4．4 羧甲基淀粉絮凝应用

5 结论

参考文献

致谢