氧化铜微纳米结构的制备及光学性能研究

摘要

由核/壳复合材料演化而来无机微纳米氧化物空心球材料与传统材料相比，由于其具有密度低、比表面积大的优点，从而在气相传感器、锂离子电极材料、场发射器和催化等领域有着潜在的应用前景，引起了人们的广泛关注。本文以无皂乳液聚合得到的聚苯乙烯微球乳液为模板，基于静电吸附原理水热法合成了多孔氧化铜空心微球，详细考察了其合成工艺条件和影响因素，并研究了其结构、生长机理和性能。同时，对本实验室前期以碳球为模板合成的氧化铜空心微球以及其他形貌氧化铜微纳米结构的比表面、光学、光催化活性等性能进行了系统的研究，寻找影响氧化铜微纳米结构光催化性能的主要因素。
　　首先，通过以过硫酸钾（KPS）为引发剂的无皂乳液聚合，得到了单分散好、粒径分布可控、高稳定性、表面带负电荷的聚苯乙烯（PS）微球乳液。继而在水热条件下，以500nm左右的PS微球乳液为模板，醋酸铜为铜源，乙二胺为结构指示剂制备了多孔氧化铜空心微球。并考察了乙二胺与醋酸铜的摩尔比、水热时间及水热温度对最终产物形貌的影响；制备的样品通过 SEM、XRD、EDS、FTIR和氮气吸附等进行表征。结果表明制备的多孔氧化铜空心微球的粒径约为10~15μm，球壳厚度约2~3μm，球表面呈多孔状，产物纯度较高，且为单斜晶型。BET测试结果表明微球的比表面积为81.707m2/g，总孔体积为0.0683cm3/g，平均孔半径为7.05nm。并进一步讨论了其形成机理。
　　其次，结合本实验室前期实验，以碳球为模板制备多孔氧化铜空心微球。同时采用水热法制备了花状、针叶状、线状、海胆状形貌的氧化铜微纳米结构，通过SEM和BET法对其形貌和比表面进行表征分析，结果表明制备样品形貌较好且结构均匀，不同形貌的氧化铜微纳米结构比表面积差别较大。
　　再次，通过紫外-可见光谱研究了不同形貌氧化铜微纳米结构的光学性能及禁带宽度，并通过在紫外光照下对有机染料罗丹明B的降解实验，系统研究了不同形貌氧化铜微纳米结构的比表面积与其催化活性的关系。实验制备的不同形貌氧化铜微纳米结构均显示了优异的光学性能，其中以聚苯乙烯微球乳液为模板制备的多孔氧化铜空心球的光催化活性相对较高，推断是因为较大的比表面积可以提供更多的活性吸附点和光催化中心。同时通过紫外-可见光谱看出，氧化铜微纳米结构的禁带宽度与其比表面无明显关系。

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1 绪 论

1.1 纳米材料的制备方法

1.2 纳米材料的表征测试方法

1.3 氧化铜微纳米结构的制备方法

1.4 氧化铜微纳米结构的性能及应用研究进展

1.5 本论文的选题背景、研究内容

2 实验方法

2.1 实验药品及仪器

2.2 以聚苯乙烯微球乳液为模板制备氧化铜空心微球的方法

2.3 不同形貌氧化铜微纳米结构的水热制备

2.4 表征测试方法

3 以聚苯乙烯微球乳液为模板制备氧化铜空心微球及其表征

3.1 引言

3.2 聚苯乙烯微球乳液的制备及表征

3.3 聚苯乙烯微球乳液为模板制备多孔氧化铜空心微球的方法选择

3.4 聚苯乙烯微球乳液为模板制备多孔氧化铜空心微球的影响因素分析

3.5 聚苯乙烯微球乳液为模板制备多孔氧化铜空心微球的表征

3.6 聚苯乙烯微球乳液为模板制备多孔氧化铜空心微球的形成机理

3.7 本章小结

4 多孔氧化铜空心微球的光学及光催化性能研究

4.1 引言

4.2 光学性能研究

4.3 光催化性能研究

4.4 本章小结

5 不同形貌氧化铜微纳米结构的比表面与光学性能研究

5.1 引言

5.2 不同形貌氧化铜微纳米结构的比表面积表征分析

5.3 不同形貌氧化铜微纳米结构的UV-vis分析

5.4 不同形貌氧化铜微纳米结构的光催化性能比较分析

5.5 本章小结

6 主要结论及研究展望

6.1 本论文的主要结论

6.2 研究展望

致谢

参考文献

攻读硕士期间主要成果