原位合成晶须自增韧氮化硅陶瓷刀具材料研究

摘要

近年来，氮化硅基陶瓷刀具的自增韧技术仍是人们关注的热点之一。自增韧具有增韧相与基体相界面相容性好、增韧效果显著等特点，因而被研究者所重视。但是，氮化硅自增韧存在大尺寸β-Si3N4柱状晶粒生长不易控制，制备工艺不易规模化等缺陷。为此，本文采用原位合成工艺，以SiO2、C为原料，NaCl、Ni为晶须生长助剂，在N2气氛围下，通过碳热还原法于ɑ-Si3N4基体粉末中制备了β-Si3N4晶须，再经液相烧结，制备了β-Si3N4晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具，以解决上述缺陷，并降低材料成本。
　　研究了刀具材料的原位合成工艺。实验研究了碳热还原法制备β-Si3N4晶须的生长机理，分析了催化剂、基体对晶须生长的影响。研究表明，NaCl可以作为传质相，通过粘附作用和自身的蒸发输送原材料给触媒相Ni熔滴，保证晶须的不断生长；ɑ-Si3N4基体粉末对β-Si3N4晶须的生长产生一定促进影响。研究中，优化了晶须制备工艺并设计了除杂方案，结果显示，在氮气气氛保护下，反应温度为1450℃且保温时间为120min时，晶须产量最高，形貌、尺寸达到最佳；若进一步升温至1600℃并保温10-20min，则可以有效去除C、NaCl等杂质。
　　优化了刀具材料的烧结工艺。通过优化烧结方案制备了抗弯强度最高为794MPa，断裂韧性最高达9.1MPa?m1/2，维氏硬度达19GPa的晶须自增韧氮化硅陶瓷刀具材料。研究表明最佳烧结工艺为，β-Si3N4晶须含量30vol%、烧结温度1700℃、保温时间30min。研究了氮化硅陶瓷的液相烧结机理，分析了不同烧结助剂对晶须、晶粒生长的影响，最终确定，液相烧结助剂的组合为5vol%Al2O3+5vol%Y2O3+5vol%CeO2。
　　研究了原位合成β-Si3N4晶须自增韧氮化硅陶瓷刀具材料的增韧补强机制。研究结果表明，新型自增韧氮化硅材料强度的提高得益于较好的物理匹配、较高的致密程度、烧结助剂的添加、基体β-Si3N4晶粒的细化等综合作用；而断裂韧性的提高得益于β-Si3N4晶须的桥联、拔出、裂纹偏转以及由微量SiC的颗粒增韧作用；影响晶须增韧效果的因素可以概括为，晶须、基体之间的物理和化学匹配性，晶须尺寸、分布与含量以及材料的界面性质等。

目录

声明

1 绪 论

1.1 陶瓷刀具材料概述

1.2 氮化硅基陶瓷刀具材料的特性及增韧机理研究

1.3 自增韧氮化硅陶瓷刀具材料研究

1.4 原位合成法制备氮化硅晶须研究

1.5 本课题研究的目的、意义及主要内容

2 原位合成晶须增韧陶瓷刀具材料复相粉末的制备工艺研究

2.1 刀具材料体系设计的一般原则

2.2 原位合成晶须增韧陶瓷材料复相粉末的组分设计

2.3 原位合成晶须时材料间化学相容性分析

2.4 原位合成法中β-Si3N4晶须生长机理研究

2.5 原位合成晶须增韧陶瓷材料复相粉末的工艺优化

2.6 晶须的杂质处理方案

2.7 本章小结

3 β-Si3N4晶须自增韧陶瓷刀具材料的制备及力学性能研究

3.1 β-Si3N4晶须自增韧陶瓷刀具材料的制备工艺设计

3.2 力学性能测试

3.3 晶须含量对力学性能的影响和显微结构分析

3.4 β-Si3N4晶须自增韧陶瓷刀具材料的烧结工艺优化

3.5 自增韧氮化硅陶瓷材料烧结助剂的组分优化

3.6 自增韧陶瓷复相粉末制备工艺对材料力学性能的影响

3.7 本章小结

4 原位合成晶须自增韧氮化硅陶瓷液相烧结机理研究

4.1 传统氮化硅液相烧结过程

4.2 液相烧结对复相粉末中β-Si3N4晶须的影响

4.3 原位合成晶须复相粉末液相烧结过程与其影响因素

4.4 本章小结

5 晶须自增韧陶瓷刀具材料的增韧补强机理研究

5.1 晶须自增韧陶瓷材料的补强机制

5.2 晶须自增韧陶瓷的增韧机制研究

5.3 影响晶须增韧机制的因素

5.4 本章小结

6 结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间从事科学研究及发表论文情况

致谢