反应热压法制备（AlN，TiN）/AlO复合陶瓷材料的研究

摘要

Al<,2>O<,3>是应用最广泛的陶瓷之一，TiN、AlN又都具有独特的物理机械性能，人们的研究证明，TiN、AIN对Al<,2>O<,3>都具有强韧化作用，TiN对AlN也有明显的增韧效果，将TiN、AlN与Al<,2>O<,3>复合，可制备出良好性能的高温结构材料。颗粒增韧是复相陶瓷材料增韧最简单的方式之一，其中纳米复合、纳微米复合、多相复合是实现颗粒增韧的有效途径。在复相陶瓷的制备中，原位反应烧结可以直接在基体中生成弥散分布的超细第二相颗粒，而使复合材料的性能大幅度提高。 本实验中，以Al<,2>O<,3>、Al粉以及Ti粉为原料，利用直接氮化反应热压法制备出了(TiN，AlN)/Al<,2>O<,3>复合陶瓷材料，利用烧结中原位形成的TiN、AIN弥散颗粒强韧化Al<,2>O<,3>陶瓷。 具体研究内容如下： 借助XRD及EPMA等手段分析了物相变化，结果表明：烧结前后物相发生了变化，材料的最终物相为TiN、AlN和Al<,2>O<,3>。原位生成的TiN、AlN颗粒大小多数为亚微米级，呈弥散状分布于Al<,2>O<,3>的基体上，所处的位置既有晶界也有晶内，并且随着烧结温度的提高，它们在基体中的分布更加均匀。 根据热力学原理，判断了系统中可能反应方程式的热力学可行性。分析认为，氮化反应的主要反应方程式为：2Al+N<,2>=2AlN、2Ti+N<,2>=2TiN、Al(l)+1/2N<,2>=AlN。 分析了复合材料的反应烧结机理。认为Al粉和Ti粉氮化反应过程包含有气-固反应、气-液反应，也有固-固反应。反应烧结机制在不同的温度范围受不同过程控制。在Al的熔点温度以下，氮化受气-固反应控制；在Al的熔点温度以上，Al的氮化反应受气-液反应控制，Ti的氮化则是气-固反应与固-固反应两个过程控制。 分别采用洛氏法、三点弯曲法和单边缺口梁法对复合材料的硬度、弯曲强度及断裂韧性进行了测试。结果发现，(AlN，TiN)/Al<,2>O<,3>复合材料的性能在不同成分和温度下有着不同的最佳值：(1)AT25试样的最高硬度在1640℃时达到HRA92.7，其余试样都是在1600℃时达到最大值，且都≥HRA93；(2)各试样的弯曲强度都在1600℃时达到最大值，其中AT20试样的弯曲强度最高达到了573MPa；(3)AT10、AT15及AT20试样的断裂韧性在1560℃时达到最大值，分别为8.16、7.3及5.8 MPa<'1/2>；AT25及AT30试样的断裂韧性在1640℃时达到最大值，分别为11.79 MPa<'1/2>和7.74 MPa<'1/2>。总的来说，烧结温度为1600℃的AT20试样的综合性能最佳，其硬度、弯曲强度和断裂韧性值分别为HRA93.25、573MPa和5.71MPa<'1/2>。通过对压痕裂纹扩展形态及断口的SEM分析发现，(TiN，A1N)/Al<,2>O<,3>复合材料的断裂方式是沿晶与穿晶断裂的结合，以沿晶断裂为主，断口中还观察到了韧窝的存在。裂纹扩展中有偏转和分叉且有弥散相颗粒的桥连和拔出。材料的强韧化机制主要是弥散相强韧化，裂纹偏转及分叉强韧化，裂纹桥联强韧化。其中弥散强韧化是主要机制。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 前言

1.1TiN/Al2O3复合陶瓷的研究

1.1.1TiN陶瓷及其应用

1.1.2TiN/Al2O3复合陶瓷的显微结构

1.1.3TiN/Al2O3复合陶瓷的力学性能

1.2AIN/Al2O2复合陶瓷的研究

1.2.1AIN陶瓷及其应用

1.2.2AIN/Al2O2陶瓷的研究

1.3TiN/AlN复合陶瓷的研究

1.4本课题的提出

1.5本课题的研究目的与主要研究内容

1.5.1课题的研究目的

1.5.2课题的主要研究内容

1.6本课题的研究技术路线

参考文献

第二章 实验过程与方法

2.1实验原料

2.2工艺过程

2.2.1复合粉体制备

2.2.2试样烧结

2.2.3测试试样加工

2.3复合材料的性能测试

2.3.1复合材料的相对密度测试

2.3.2复合材料硬度的测试

2.3.3复合材料弯曲强度的测试

2.3.4复合材料断裂韧性的测试

2.4复合材料的相组成(XRD)分析

2.5复合材料的微观结构分析

2.6裂纹扩展

第三章 (AlN,TiN)/Al2O3复合材料设计及其烧结机理分析

3.1复合材料的成分设计

3.2球磨工艺对粉体的影响

3.3烧结体的相组成

3.4复合材料的致密度及其分析

3.4.1复合材料的相对密度

3.4.2复合材料的致密化分析

3.4复合材料的反应烧结机理及制备工艺分析

3.4.1氮化反应热力学分析

3.4.2复合材料的反应烧结机理

3.4.3制备工艺分析

3.5小结

参考文献

第四章 (AlN,TiN)/Al2O3复合材料的力学性能及其分析

4.1复合材料的力学性能测定值

4.2复合材料的硬度与(Al+Ti)含量、烧结温度的关系

4.3复合材料的弯曲强度与(Al+Ti)含量、烧结温度的关系

4.4复合材料的断裂韧性与(Al+Ti)含量、烧结温度的关系

4.4小结

参考文献

第五章 (AlN,TiN)/Al2O3复合材料强韧化机理分析

5.1(AlN,TiN)/Al2O3复合材料的断口形貌

5.1.1不同成分组成试样的断口形貌

5.1.2不同烧结温度试样的断口形貌

5.2(AlN,TiN)/Al2O3复合材料的裂纹扩展

5.2.1复合材料中裂纹的沿晶穿晶扩展

5.2.2复合材料裂纹扩展过程中的偏转和分叉

5.2.3复合材料裂纹扩展过程中弥散相颗粒的桥连

5.3(AlN,TiN)/Al2O3复合材料强韧化机理浅析

5.3.1弥散相强韧化

5.3.2裂纹偏转及分叉强韧化

5.3.3裂纹桥联强韧化

5.4小结

参考文献

第六章 结论

致谢

在读期间发表的论文、著作及获得的专利等