毒死蜱绿色合成工艺研究

摘要

本论文研究了杀虫剂毒死蜱的绿色合成工艺。对合成毒死蜱产品的关键中间体3，5，6—三氯吡啶-2-醇钠及毒死蜱（化学名:0，0-二乙基-0-3，5，6-三氯-2-吡啶基硫代磷酸酯）合成工艺进行了详细研究。通过对国内外不同工艺路线的比较，确定了最合适的毒死蜱合成工艺路线，即由三氯乙酰氯与丙烯腈为原料合成3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，再与乙基氯化物进行缩合反应得到毒死蜱。利用正交实验，考察了3，5，6—三氯吡啶-2-醇钠制备过程中反应温度、反应时间、物料配比、催化剂对含量及收率的影响，确定了最优的实验方案。3，5，6—三氯毗啶-2-醇钠制备过程中，创新了催化剂体系，对中性油实现回收利用，并使用反萃取法成功回收废水中的三氯吡啶醇钠。毒死蜱合成过程采用水为反应溶剂，确定了合适的催化剂，考察了pH值、物料配比、反应时间、反应温度对产品收率及含量的影响，确定了最佳工艺参数。使用湿吡啶醇钠与乙基氯化物直接合成毒死蜱，降低了原料成本，毒死蜱收率高于98％。三氯吡啶醇钠制备及毒死蜱合成过程中，通过洗涤水回用等方法，减排工艺废水排放50％。
　　 建立了三氯吡啶醇钠与毒死蜱等相关原料、中间体、产品的定量分析方法;使用气质联用仪、红外光谱仪、核磁共振仪等对毒死蜱进行了定性分析。
　　 完成了三氯吡啶醇钠及毒死蜱的中试试验研究，结果与实验室研究指标一致或略优。
　　 本研究在毒死蜱的合成过程中，从关键中间体三氯吡啶醇钠合成到最终产品合成，均采用无有机溶剂的水法合成工艺，解决了传统的中性油处置难题，通过洗涤水的回用减少了50％的废水排放量，通过工艺条件优化、催化体系创新等手段，提高反应收率10％同时减少了有机污染物的排放，是一条技术含量高、经济效益好、适用于我国企业现状的绿色生产新工艺。

目录

声明

摘要

第1章 前言

1．1 国内农药发展概况

1．2 毒死蜱品种介绍

1．3 国内毒死蜱生产技术概况

第2章 合成路线选择

2．1 三氯吡啶醇钠的合成路线

2．2 毒死蜱的合成路线

第3章 实验与结果讨论

3．1 本论文主要研究目的和研究内容

3．2 反应原理

3．3 试验中使用的试剂及仪器

3．4 实验方法

3．5 实验结果分析与讨论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文