甜菜碱盐酸盐及三聚氰胺的合成方法研究

摘要

本论文主要包括两部分内容，一是甜菜碱盐酸盐的合成方法研究，二是三聚氰胺合成新方法的研究。
　　 1.甜菜碱盐酸盐是一类含有季铵基的内酯化合物，其化学结构与氨基酸、胆碱相似，具有很多生物功效。目前甜菜碱盐酸盐合成方法主要有天然提取法和化学合成法两种。前者由于原料受地域和季节的限制，且分离复杂、投资大，不易实现工业化;而后者合成原料易得、投资少，但具有产品分离提纯工艺复杂，纯度低、能耗高、成本高等缺点，不利于形成规模化生产。而且目前的研究报道基本上集中在产品的分离技术和工艺条件的优化上，对合成原理的研究报道较少，因此对甜菜碱盐酸盐合成方法的研究有重要意义。
　　 本文以氯乙酸和三甲胺为原料，在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中通过季铵化反应得到了甜菜碱盐酸盐，经IR、1HNMR和元素分析等方法对其结构进行了表征。文中讨论了溶剂的选择、原料配比和反应温度、时间等因素对该反应的影响，并且进行了条件实验，确定其最优反应条件，即n(三甲胺)∶n（氯乙酸）=1.7∶1，反应温度为60℃，时间为5h，反应收率可达96以上。
　　 2.三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，用途十分广泛。近几年来全球对三聚氰胺的需求量每年约10％的增速增长。目前三聚氰胺生产工艺都采用尿素法合成，即以尿素为原料，在氧化铝、硅胶或硅铝胶等催化剂存在条件下，在380～450℃反应温度下，于高压、低压或常压条件下进行反应，经冷却、分离提纯得到三聚氰胺产品。此生产工艺存在着反应温度高、能耗高，催化剂夹带等问题，另外原料利用率低，尾气污染环境，因而研究一种低耗能、绿色环保的合成三聚氰胺新方法有重要意义。
　　 本文在现有报道合成方法的基础上，结合实验室提出的合成方法进行了一系列定性条件实验，将合成条件与反应机理、能量之间的关系相结合，进一步深入研究其反应机理。另外考查反应各阶段物料的状态，根据反应过程的状态和反应条件设计反应装置。经过一系列的实验研究初步提出了一种低温绿色合成方法，即以尿素为原料，在220～300℃、通氨气保持氨分压为0～20MPa、催化剂存在条件下直接反应得到三聚氰胺。反应中没有CO2放出，使得原料利用率提高，且该反应温度低，从而使设备简化、能耗降低、污染减少。在反应过程中固、液、气三相并存，是一种复杂的多相反应体系，因此反应机理、催化剂以及反应器需要进一步研究探讨。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 甜菜碱及其盐酸盐

1．1．1 甜菜碱的性质

1．1．2 甜菜碱的制取

1．1．3 甜菜碱的应用

1．1．4 研究及应用现状

1．1．5 生产方法介绍

1．1．6 甜菜碱的分离

1．1．7 国内外市场及前景

1．2 三聚氰胺

1．2．1 三聚氯胺合成原料

1．2．2 三聚氰胺的性质

1．2．3 三聚氰胺合成工艺研究现状

1．2．4 三聚氰胺生产工艺的原理

1．2．5 三聚氰胺应用

1．2．6 三聚氰胺国内外市场及前景

1．3 课题的主要内容及意义

1．3．1 主要内容

1．3．2 研究意义

第二章 甜菜碱盐酸盐的合成研究

2．1 实验原理

2．2 实验方法

2．2．1 主要原料试剂

2．2．2 主要仪器

2．2．3 实验步骤

2．3 结果与讨论

2．3．1 反应溶剂的选择

2．3．2 反应物摩尔比的选择

2．3．3 反应温度对收率的影响

2．3．4 反应时间对产率的影响

2．4 产品结构表征

2．4．1 产品熔点测定

2．4．2 红外分析

2．4．3 核磁共振分析

2．4．4 元素分析

2．5 小结

第三章 三聚氰胺合成方法研究

3．1 实验原理

3．2 实验方法

3．2．1 主要原料试剂

3．2．2 主要仪器

3．2．3 实验步骤

3．3 结果与讨论

3．3．1 三聚氰胺的合成反应的确定

3．3．2 高压釜反应

3．3．3 双螺旋反应器反应

3．4 结论

第四章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位论文期间发表论文情况