叠氮化钠，4--甲基苯磺酰脲及2，2--二羟甲基丙酸的合成

摘要

本论文内容包括三部分:第一部分是叠氮化钠的水相合成及其有害三废处理研究，第二部分是4-甲基苯磺酰脲的合成研究，第三部分是2，2-二羟甲基丙酸的合成研究。 一.叠氮化钠的水相合成及其有害三废的处理研究叠氮化钠是一种精细化工产品，可广泛地应用于医药、农药、汽车、军事、生物等领域。目前，叠氮化钠常用的合成方法普遍存在成本高，收率偏低，原料利用率低，三废量大的问题。 本文采用水合肼、液碱、亚硝酸酯为原料，在密闭体系下带压反应合成叠氮化钠。反应在水体系中进行的，代替目前的叠氮化钠合成中普遍采用的乙醇体系，减轻了后期处理乙醇的压力，减少了溶剂的消耗。水在体系中仅仅起到溶剂的作用，其用量达到体系中所有原料均溶解混合均匀即可。在反应原料中，水合肼中含有部分的水，另外氢氧化钠一般以液碱的形式加入，以便于与其他反应物接触完全。过滤叠氮化钠后的滤液中含有大量的未反应的氢氧化钠、水合肼及未分离的叠氮化钠，可以直接套用至之后的反应，极大减少了废液的排放量。经实验验证，本工艺母液可循环套用50次以上，整个反应过程清洁环保。 二.4-甲基苯磺酰脲的合成研究4-甲基苯磺酰脲是磺脲类口服降糖药格列齐特的重要中间体。此类药物具有降血糖和改善凝血功能的双重作用，不仅可以改善糖尿病患者的代谢，而且可以改善或延缓糖尿病血管并发症的发生，在国内外已广泛应用于临床，成为目前治疗Ⅱ型糖尿病最常用的药物之一。 常用的4-甲基苯磺酰脲生产方法收率较低，反应条件苛刻危险系数高，对环境和人体危害严重。 本文采用4-甲基苯磺酰胺、氢氧化钠、尿素为原料，在甲苯体系下合成4-甲基苯磺酰脲。反应后甲苯无需处理可直接进行循环套用，基本无损耗。通过过对反应介质及成盐反应条件的优化、原料尿素用量的降低、以及后处理创新和原料的回收再利用，很好的解决了传统合成工艺原料消耗高、产品收率低、生产能耗大、反应周期长、有机溶剂使用量大、环境污染严重等一系列问题。 三.2，2-二羟甲基丙酸的合成2，2-二羟甲基丙酸是一种具有典型新戊二醇结构的化合物，广泛应用于水性聚氨酯、水性醇酸树脂、环氧酯涂料、皮化材料、液晶、油墨、抗氧化剂等行业，特别是在水乳型聚氨酯及皮革涂饰剂的制造中，它既是扩链剂，又能使聚氨酯获得良好的自乳化性能，可以大大提高聚氨酯水乳液的稳定性。 目前中国已经成为2，2-二羟甲基丙酸最大的消费国，但目前国内产量仅有500吨/年左右，远不能满足国内市场的需求，产品大量依赖进口。而且国产2，2-二羟甲基丙酸由于生产工艺落后，产品质量对比进口产品普遍存在较大差距。 本文采用丙醛-甲醛-双氧水法合成2，2-二羟甲基丙酸，通过对各反应步骤的优选，全新催化剂及阻聚剂的使用，有效的提高了反应收率，彻底避免了后处理过程中有机溶剂的使用，极大降低了生产成本，提高了产品质量，所得产品质量符合进口产品标准。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 叠氮化钠的水相合成及其有害三废处理研究

第一节 绪论

1．1 引言

1．2 叠氮化钠的合成方法

1．3 本课题的研究工作

第二节 叠氮化钠的水相合成

2．1 实验部分

2．2 结果与讨论

2．3 产品分析

2．4 总结

2．5 问题与展望

第三节 叠氮化钠合成中的有害三废处理

3．1 引言

3．2 实验部分

3．3 结果与分析

3．4 总结

第四节 叠氮化钠水相合成工艺中试生产

4．1 原料规格及设备选型

4．2 工艺流程简图

4．3 叠氮化钠中试生产操作

4．4 中试实验数据

4．5 总结

第二章 4-甲基苯磺酰脲的合成研究

第一节 绪论

1．1 引言

1．2 4-甲基苯磺酰脲的合成方法

1．3 本课题的研究工作

第二节 4-甲基苯磺酰脲的合成

2．1 实验部分

2．2 结果与讨论

2．3 产品分析

2．4 总结

第三节 4-甲基苯磺酰脲中试生产

3．1 原料规格及设备选型

3．2 工艺流程

3．3 中试试验数据

3．4 总结

第三章 2，2-二羟甲基丙酸的合成研究

第一节 绪论

1．1 引言

1．2 2，2-二羟甲基丙酸常见合成方法

1．3 本课题的研究工作

第二节 2，2-二羟甲基丙酸的合成

2．1 实验部分

2．2 结果与讨论

2．3 反应液及产品的分析

2．4 总结

2．5 问题与展望

附图

参考文献

致谢

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