树枝状和片状氮化铁吸波剂的可控制备及吸波性能研究

摘要

随着电子信息时代的到来，电磁波不仅在军事领域，而且在民用领域也得到了越来越多的关注，电磁波已逐渐渗透到生活的方方面面，因此制备高性能的电磁波屏蔽材料已成为研究领域的热点问题。目前，新型吸波剂正致力于向“薄”、“轻”、“宽”、“强”进一步发展。
　　本课题基于山东大学碳纤维工程技术中心对碳/铁系复合吸波剂的研究，采用了水热合成法制备了具有形状各向异性的氧化铁。分别使用弱电解质铁氰化钾和强电解质氯化铁作为铁源，将其置于密闭水热反应釜进行水热合成，探究了其在不同反应时长(12h～60h)、不同原料浓度(0.02mol/L～0.2mol/L)、不同介质pH值和后处理时间(0h～10h)条件下的产物形貌与实验工艺之间的关系，分析了物质微观结构对使用性能的影响规律。实验发现，对于树枝状产物，原料浓度对产物形貌影响较大，水热合成温度越高，浓度越大，得到的树枝状氧化铁产物晶粒越粗大，次级结构越不明显，在浓度0.1mol/L时结果最佳，而后处理时间对产物尺寸影响较小;对于片状产物，介质pH对产物形貌影响较大，较低的pH值下生成球状产物，较高pH值下生成片状产物，其他条件则对产物影响较弱。
　　氮化铁吸波材料的制备是利用水热合成的氧化铁作为原料，在电阻炉内通入氨气进行渗氮处理，实验探究了不同的渗氮时间(3h～9h)、不同的渗氮温度(450℃～540℃)和一系列不同梯度氮势(0.4～1.2)条件下所得氮化铁产物形貌与实验参数的关系，并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜与矢量网络分析仪对最终产物的组成、形貌与电磁性能进行测试，系统地对产物形貌受反应条件的影响程度进行了分析，并探讨两种形貌γ-Fe4N对电磁波的吸收情况。结果表明，在后续的氮化实验中，氮化时间和氮势对最终产品物相影响很大，氮势低于1.0时产物倾向于生成纯相的γ-Fe4N，高于1.0则倾向于生成Fe3N。随着氮化时间的增加，氮化程度更加彻底:枝状表现为蜷曲状增多，形貌越发不规则;片状表现为表面纹路更加细小，沟壑状更加明显。本文还证实了不同形貌γ-Fe4N对于电磁波有不同的吸波能力。其中，树枝状γ-Fe4N对7～18GHz频段的高频电磁波有较好的吸波性能，且吸收能力较强。当材料的匹配厚度为2mm时，对Fe和γ-Fe4N混合物，在5GHz处达到吸收峰值约-9.5dB，随着匹配厚度增加，吸收逐渐移至低频方向，吸收频宽变小的同时吸收强度却有所增大，当匹配厚度为3mm时，匹配厚度为3mm时，在3GHz处达到最大吸收峰-12dB。而片状γ-Fe4N对2～6GHz等较低频段的电磁波有一定的吸收能力，但效果不如枝状γ-Fe4N显著。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 吸波材料的发展趋势及研究背景

1．2．1 吸波材料的发展历史及趋势

1．2．2 吸波材料的研究背景

1．3 微波吸收原理

1．3．1 吸波材料的电磁参数

1．3．2 吸波材料机理

1．4 吸波材料的分类

1．4．1 磁损耗型吸收剂

1．4．2 电阻损耗型吸收剂

1．4．3 介电损耗型吸收剂

1．5 本文的研究目的与研究内容

第二章 实验材料与实验方法

2．1 引言

2．2 实验材料及设备

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验设备

2．3 工艺路线

2．4 不同形貌α-Fe2O3粉末的水热合成

2．4．1 树枝状α-Fe2O3

2．4．2 片状α-Fe2O3

2．5 不同形貌氮化铁粉末的制备

2．5．1 树枝状氮化铁粉末

2．5．2 片状氮化铁粉末

2．6 测试与表征

2．6．1 XRD测试

2．6．2 SEM测试

2．6．3 磁性能测试

2．6．4 吸波性能测试

第三章 α-Fe2O3的制备及结构分析

3．1 引言

3．2 水热合成条件对树枝状α-Fe2O3的影响

3．2．1 铁氰化钾浓度对产物的影响

3．2．2 后处理时间对产物的影响

3．2．3 反应时间对产物的影响

3．3 水热合成条件对片状α-Fe2O3的影响

3．3．1 NaOH对产物的影响

3．3．2 反应温度对产物的影响

3．3．3 氯化铁浓度对产物的影响

3．4 本章小结

第四章 氮化铁粉末的制备及微观结构

4．1 引言

4．2 渗氮工艺对树枝状铁氮化合物影响

4．2．1 氮势对形貌及物相的影响

4．2．2 温度对形貌及物相的影响

4．3 渗氮工艺对片状铁氮化合物影响

4．3．1 渗氮工艺对形貌影响

4．3．2 渗氮工艺对物相影响

4．4 本章小结

第五章 氮化铁粉末吸波性能分析

5．1 树枝状氮化铁电磁性能分析

5．2 树枝状氮化铁粉末吸波性能分析

5．3 片状氮化铁粉末吸波性能分析

5．4 本章小节

第六章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

参与的科研项目