电子束辐照法制备高吸水树脂及水凝胶伤口敷料的研究

摘要

在和平与发展的新时期，如何高效和安全的利用核技术造福人民成为我国发展的重要方向。核技术中的民用非动力核技术更是与国民的生活密切相关。辐照技术作为民用非动力核技术的一个分支，与工业、农业和医药卫生等行业相交叉、融合，形成庞大的产业链，目前已被运用在消毒灭菌、食品保藏、高分子材料改性等领域。
　　在能够实现辐照工艺的几种装置中，电子束辐照装置具有辐照效率高、能量损耗少、无放射性废物残留、成本较低等优势，将成为辐照装置发展的主流。当前对于电子束辐照工艺的研究主要集中于灭菌领域，因此有必要通过研究扩展其应用的技术领域，使其满足更多社会与经济的需求。
　　高吸水树脂是一类能够吸收大量水分的高分子产品，主要被应用于人体卫生用品、农林业抗旱保水、食品贮藏等方面。制备高吸水树脂需要使产物高聚物达到一定的交联度。传统化学合成法需要使用化学交联剂和引发剂达到上述目的，而辐照法可以在短时间内提供大量能量，使反应物快速反应达到所需的交联度，避免使用交联剂和引发剂。因此电子束辐照可作为制备高吸水树脂的有效手段。
　　水凝胶伤口敷料也是一类高分子产品，可贴敷于伤口表面，有效吸收伤口渗液、阻隔细菌感染,并具有透气性和一定的强度，给病人带来舒适的感受。利用辐照方法制备水凝胶伤口敷料，同样具有无需使用化学交联剂的优点，同时辐照交联和灭菌可于一步完成，节省步骤，是一种高效的制备手段。
　　本论文通过电子束辐照的方法，探究了制备高吸水树脂和水凝胶伤口敷料的优化配方和最佳工艺条件，并依据国家标准为实习所在企业建立了水凝胶伤口敷料的评价标准，主要内容如下:
　　(1)通过改变丙烯酸单体浓度、丙烯酸单体中和度、辐照剂量来探究电子束辐照制备聚丙烯酸高吸水树脂的较佳工艺条件。最终确定当丙烯酸单体浓度为30wt％，单体中和度70％，辐照剂量12kGy时可以获得去离子水溶胀度1016.2g/g，生理盐水溶胀度98.2g/g的高吸水树脂。对粉碎至两种不同目数的高吸水树脂进行测试，发现当目数为50-100目时，树脂的溶胀速率和能力最强。以确定的优化工艺作为下一步探究的基础。
　　(2)为提升聚丙烯酸系高吸水树脂的耐盐性能和降解性能，将γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和丙烯酰胺(AM)引入原体系，辐照制备三元高吸水树脂。通过四因素四水平正交分析确定了最佳反应条件为:γ-PGA浓度3wt％，(AA+AM)浓度30wt％，AA∶AM质量比4∶1，中和度70％，辐照剂量18kGy。在该条件下制备的高吸水树脂去离子水溶胀度969.2g/g，生理盐水溶胀度121.4g/g。与原先的一元体系相比，生理盐水溶胀度提升约20％，降解速度也有明显提升。
　　(3)将制备水凝胶伤口敷料的原材料分为基体材料、增强材料、功能材料三类，基体材料明胶保证敷料的基本强度和生物相容性，增强材料聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和γ-PGA进一步增强敷料的强度和柔韧性，并使其易于涂布，功能材料小分子壳聚糖和黄蓍胶可提升敷料抗菌性和促进伤口痊愈的功效。
　　(4)通过对照试验，选择冻力240bloom的明胶，质量分数16wt％作为基体材料，辐照剂量25k。将基体材料与其他两类材料共混后进行涂布，并经电子束辐照交联灭菌。通过改变PVP的用量制备了水凝胶伤口敷料。对敷料的溶胀度、机械强度、透水透气性能、贴附性能等进行了测试，并与实验室现有的一种同类波兰产品进行了比较。结果显示，本论文制备的敷料在各项性能上均优于或与对比产品类似。对敷料的细胞毒性和皮内反应进行了生物学测试，证明该敷料可安全使用于人体。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 辐射技术分类

1．2 辐照技术应用

1．2．1 医药卫生产品消毒灭菌

1．2．2 食品保藏

1．2．3 高分子材料辐照加工

1．3 高吸水树脂

1．3．1 高吸水树脂的吸水机理

1．3．2 高吸水树脂的分类

1．3．3 高吸水树脂的制备方法

1．4 伤口敷料

1．4．1 伤口的分类

1．4．2 伤口的愈合过程

1．4．3 伤口敷料简介

1．4．4 伤口敷料的分类

1．4．5 水凝胶伤口敷料的分类

1．5 课题研究目的及意义

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验药品及仪器设备

2．2．2 聚丙烯酸(PAA)高吸水树脂的辐照制备

2．2．3 测试与表征方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 树脂粉末目数与吸水速率和溶胀度的关系

2．3．2 不同工艺条件下聚丙烯酸高吸水树脂的溶胀度

2．3．3 丙烯酸单体浓度对树脂溶胀度的影响

2．3．4 丙烯酸单体中和度对树脂溶胀度的影响

2．3．5 辐照剂量对树脂溶胀度的影响

2．4 小结

第3章 γ-PGA／PAA／PAM三元高吸水树脂的制备

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验药品及与仪器设备

3．2．2 γ-PGA／PAA／PAM三元高吸水树脂的辐照制备

3．2．3 正交实验设计

3．2．4 测试与表征方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 反应过程机理分析

3．3．2 正交实验结果分析

3．3．3 树脂外观

3．3．4 树脂吸液速率

3．3．5 树脂温度保水性能

3．3．6 树脂离心保水性能

3．3．7 树脂重复吸水性

3．3．8 树脂降解性能

3．3．9 树脂土壤保水性能

3．3．10 SEM分析

3．3．11 红外分析

3．4 小结

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验药品及仪器设备

4．2．2 电子束辐照法制备交联明胶凝胶

4．3 测试与表征方法

4．3．1 明胶凝胶交联情况测试

4．3．2 明胶凝胶去离子水溶胀度测试

4．3．3 明胶凝胶模拟体液溶胀度测试

4．3．4 明胶凝胶抗张强度和断裂伸长率测试

4．3．5 明胶凝胶可伸展性和永久变形性测试

4．4 结果与讨论

4．4．1 明胶凝胶交联情况分析

4．4．2 明胶凝胶溶胀能力

4．4．3 明胶凝胶抗张强度和断裂伸长率

4．4．4 明胶凝胶可伸展性和永久变形性

4．5 小结

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验药品及仪器设备

5．2．2 电子束辐照法制备水溶性小分子壳聚糖

5．2．3 电子束辐照法制备复合水凝胶伤口敷料

5．3 测试与表征方法

5．3．1 外观特征

5．3．2 凝胶分数测定

5．3．3 去离子水溶胀度测试

5．3．4 模拟体液溶胀度测试

5．3．5 抗张强度和断裂伸长率测试

5．3．6 可伸展性和永久变形性测试

5．3．7 水蒸气透过率测试

5．3．8 阻水性测试

5．3．9 初粘力测试

5．3．10 细胞毒性试验(浸提液试验-MTT法)

5．3．11 皮内反应试验

5．3．12 SEM分析

5．4 结果与讨论

5．4．1 水溶性小分子壳聚糖的制备

5．4．2 敷料外观特征

5．4．3 敷料凝胶分数

5．4．4 敷料溶胀能力

5．4．5 敷料抗张强度和断裂伸长率

5．4．6 敷料可伸展性和永久变形性

5．4．7 敷料水蒸气透过率

5．4．8 敷料阻水性

5．4．9 敷料初粘力

5．4．10 生物实验结果

5．4．11 SEM分析

5．5 小结

第6章 实习总结

6．1 实习单位介绍

6．2 实习主要内容

6．3 实习体会

第7章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文和参加科研情况