X射线粉末衍射物相分析的全谱拟合法

摘要

该论文主要对XRD的仪器设备情况及数据采集处理情况作了全面探讨,并对Rietveld全谱拟合物相定性定量分析法的实用性做了分析与验证,在物相分析过程中提出了自己的见解.全文概括起来包括以下几个方面的内容:第一章主要介绍了粉末衍射物相分析的发展概况,以及对这一课题进行研究的重要意义.第二章首先介绍了晶体学的相关知识,阐述了X射线衍射的布拉格定律;然后从电子、原子、晶胞、理想小晶体与实际小晶体的散射层层展开,讨论了X射线经过晶体时与之发生的相互作用;最后扼要介绍了Rietveld全谱拟合的基本理论.第三章从衍射仪的基本构造出发,结合BDX90衍射仪的具体操作方法,给出了多晶粉末衍射仪的实验技术及各注意事项.其中包括实验条件的准备、光路调整、实验参数的选择、样品的制备及图谱的预处理等,为做全谱拟合物相分析作好准备.在第四章中,首先给出了定性分析的基本原理,并介绍了目前国际上通用的PDF卡片及各种索引方法,主要包括字母索引和数值索引.第五章从Rietveld全谱拟合的基本理论出发,通过步进扫描获取高分辨的衍射谱线及大量的数据组,利用相关软件对所得数据进行平移、减背景等处理,通过对各衍射峰形进行多次谱线拟合,我们给出各个衍射峰的数学函数模型并求得各衍射峰的

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

第二章 X射线衍射原理基础

§2.1晶体的周期性与对称性

§2.2 X射线衍射原理

§2.2.1布拉格定律

§2.2.2晶体衍射X射线的基本公式

§2.3粉末衍射全谱拟合的基本理论

第三章 衍射图谱的获得

§3.1粉末衍射仪

§3.1.1 X射线发生器

§3.1.2测角仪工作原理

§3.1.3 X射线强度测量系统

§3.1.4衍射仪控制及衍射数据采集分析系统

§3.2多晶X射线衍射仪实验技术

§3.2.1仪器条件的准备

§3.2.2试样制备

§3.2.3衍射图谱

第四章 多晶粉末的物相分析(定性)

§4.1物相的定性分析

§4.1.1定性分析基本原理

§4.1.2 PDF卡片

§4.1.3 PDF卡片索引

§4.1.4定性分析步骤

§4.2单相物质的定性分析

§4.2.1得出试样的PDF卡号

§4.2.2对试样的指标化

§4.2.3对试样进行精修

§4.3对混合试样的定性分析

第五章 多晶粉末的物相分析(定量)

§5.1 Rietve1d定量分析方法

§5.2结构振幅|Fak|、角因子Lak及多重性因子Pak、吸收因子τ

§5.2.1结构振幅|Fak|

§5.2.2多重性因子Pak

§5.2.3温度因子(temperature facter)

§5.2.4吸收因子A

§5.3数据处理与物相分析结果

§5.3.1数据处理基本步骤

§5.3.2数据处理举例

§5.3.3定量分析结果

§5.4误差分析

参考文献

致谢