新型同位素编码标记试剂的制备及其在醛类分析中的应用

摘要

脂肪醛作为脂质过氧化产物广泛存在于食品、医药及大气中，对人类健康起着重要的作用，因此，脂肪醛含量的测定得到了越来越多的关注。近年来，随着高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术的广泛应用，涌现了大批测定脂肪醛的分析工作。HPLC-MS/MS采用多反应监测检测模式，能有效地降低噪音干扰，提高检测灵敏度，缩短分析时间，但在实际分析工作中常常会遇到基质效应和离子衰减等麻烦，使得串联质谱的技术优势难以发挥实际效果。为获得准确的分析结果，常常使用稳定同位素标记物进行内标校正，然而可获得的稳定同位素内标物数目有限。近年兴起的同位素编码标记试剂为解决该问题提供了一条新的途径，采用轻/重同位素编码标记试剂分别对样品和对照品进行衍生，可同时获得具有相同官能团的一类分析物的同位素内标物。本论文着眼于设计用于脂肪醛分析的新型同位素编码标记试剂，采用HPLC-MS/MS技术对脂肪醛进行同位素内标定量分析。具体工作如下：
　　（1）简述脂肪醛测定的重要意义、高效液相色谱质谱联用技术特点以及同位素编码标记试剂的研究现状。
　　（2）合成并表征同位素编码衍生试剂2-(4-氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑(d0/d3-MPIA)并将同位素衍生试剂2-(4-氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑（d0/d3-MPIA）应用在HPLC-MS/MS上测定水产品中的脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法；和已建立的脂肪醛分析方法相比较，新建立的该方法具有灵敏度高、操作简便、实际成本较低等优点，所得结果令人满意。
　　（3）合成并表征同位素编码衍生试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰肼（d0/d3-MASH）并将同位素衍生试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰肼（d0/d3-MASH）应用于HPLC-MS/MS上测定脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法，并将该方法应用测定白酒中脂肪醛，所得结果令人满意，这将对白酒中脂肪醛的含量评价具有重要意义。
　　（4）合成并表征同位素编码衍生试剂1-甲基-4-(1-氢-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(d0/d3-MPIB)并将同位素衍生试剂1-甲基-4-(1-氢-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(d0/d3-MPIB)应用在HPLC-MS/MS上测定脂肪醛。通过对衍生条件和色谱、质谱条件优化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色谱质谱联用的检测方法，将该方法进行评价验证，该方法准确可靠，且重现性较好。将该方法应用测定血清中脂肪醛，所得结果令人满意，这将对发现某些疾病中的醛类标志物具有重要的意义。

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第一章 同位素编码标记-液相色谱-质谱联用法分析醛类化合物的研究进展

1 引言

2 高效液相色谱-质谱联用的发展介绍

3同位素编码衍生试剂的研究进展

4 选题思想和论文的主要内容

第二章 新型同位素衍生试剂2-(4-氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑(d0/d3-MPIA)的合成及应用于测定水产品中的脂肪醛

1 引言

2 试验部分

3 结果与讨论

4 结论

第三章 新型同位素衍生试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰肼(d0/d3-MASH)的合成及应用于测定白酒中的脂肪醛

1引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 结论

第四章 新型同位素衍生试剂1-甲基-4-(1-氢-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(d0/d3-MPIB)的合成及应用于测定血清中的脂肪醛

1 引言

2 实验部分

4 结论

参考文献：

攻读硕士期间发表的论文

致谢