纳米PZT粉体制备及PZT/CNT/水泥复合材料压电传感性能探究

摘要

随着生产力的提高，土建行业迅猛发展。人们对材料及结构的要求越来越高，功能性材料、智能化结构的研究已经成为科研工作者们关注的焦点。PZT/水泥基压电复合材料不但具有良好的压电性能，而且与混凝土结构之间有良好的相容性，因此非常适于制备压电传感器用于混凝土结构的诊断与监测。本文采用溶胶-凝胶法，结合正交试验设计，制备出纳米PZT粉体，并将该粉体和修饰后的CNT复合到硅酸盐水泥中，尝试制备出具有良好压电传感性能的PZT/CNT/水泥复合材料。本文研究内容和结果如下: 1.采用溶胶-凝胶法，以乙二醇作为溶剂，硝酸氧锆提供锆源，钛酸丁酯提供钛源，制备Pb(Zr0.52Ti0.48) O3纳米粉体。通过正交设计试验方案，研究了不同的反应条件—乙酸铅浓度、前驱体溶液pH值、反应时间和煅烧温度对粉体结晶程度和颗粒大小的影响，并找出影响PZT粉体物相和粒度的主次因素，分别得出相应于粉体物相的最佳制备工艺:乙酸铅浓度为10％，前驱体溶液pH值为5，反应时间3h，煅烧温度600℃;相应于粉体粒度的最佳制备工艺为:乙酸铅浓度为20％，前驱体溶液pH值为5，反应时间2h，煅烧温度600℃。 2.采用压制成型法，将制备的纳米级PZT粉体制成PZT压电陶瓷片，并测试其压电常数和相对介电常数，进一步正交分析不同的反应条件对PZT压电陶瓷压电性能的影响，最后结合物相和粒度分析结果，得出在乙酸铅浓度为15％，前驱体溶液pH值为5，反应时间为2h，煅烧温度为600℃时，PZT压电陶瓷具有最优压电性能，对应的压电常数为d33=38.5pC/N。 3.将煅烧温度进行细化，进一步探究煅烧温度的影响，并确定最终的最佳反应配比为乙酸铅浓度15％，前驱体溶液pH值为5，反应时间2h，煅烧温度600℃。同时造粒工艺、煅烧工艺和极化工艺的改进和优化，均能有效提高压电陶瓷片的压电性能。 4.采用Fenton试剂表面修饰、超声分散和紫外照射处理相结合的方法对CNT进行分散处理，并通过红外光谱分析实验和紫外光光度分析实验表征CNT的分散效果。最终超声温度60℃、紫外照射60min时CNT表面可引入大量羟基和羧基，分散效果很好。 5.将最佳反应条件下制备的PZT粉体、分散好的CNT粉体和硅酸盐水泥利用水热反应釜混合均匀，压制成型、水化、极化、老化后，测得PZT/CNT/水泥基压电复合材料试样的压电常数为50.6pC/N，相对介电常数为412.0，比PZT压电陶瓷片的压电性能提高很多。这表明CNT可以起到很好的压电功能增强的作用，进而为将来发展该复合材料成为一种混凝土结构健康监测用压电本征传感器提供了可能性。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 研究背景

1．2 PZT压电陶瓷

1．2．1 压电效应

1．2．2 PZT压电陶瓷的晶体结构

1．2．3 PZT的主要参数

1．3 PZT粉体的制备

1．3．1 固相法

1．3．2 液相法

1．3．3 PZT粉体制备的研究现状及前景

1．4 水泥基压电复合材料的研究现状

1．5 CNT的修饰方法

1．5．1 CNT的表面修饰与分散工艺

1．6 研究目的和内容

1．6．1 研究目的

1．6．2 研究内容

第2章 纳米PZT粉体的制备及其物相和粒度的研究

2．1 引言

2．2 实验原料及设备

2．3 溶胶—凝胶法制备PZT粉体

2．3．1 正交试验设计原理

2．3．2 纳米级PZT粉体制备配比设计

2．3．3 溶胶-凝胶法制备PZT粉体的实验流程

2．4 PZT粉体物相分析

2．4．1 XRD测试粉体样品的原理

2．4．2 物相测试结果分析

2．4．3 各参数对钙钛矿晶型PZT物相含量的影响

2．5 粒度分析

2．5．1 激光粒度分析仪的基本原理

2．5．2 粒度测试结果分析

2．6 本章小结

第3章 PZT压电陶瓷制备及其压电性能研究

3．1 引言

3．2 实验原料及设备

3．3 PZT压电陶瓷试样制备

3．4 压电性能测试及结果分析

3．4．1 压电常数测试结果

3．4．2 各参数对压电常数的影响

3．4．3 相对介电常数测试结果

3．4．4 各参数对介电性能的影响

3．5 本章小结

第4章 PZT压电陶瓷试样制备方法的优化

4．1 引言

4．2 PZT粉体制备

4．3 PZT粉体物相分析结果

4．4 其他工艺的改进措施

4．5 本章小结

第5章 Fenton试剂对CNT的表面修饰及效果表征

5．1 引言

5．2 Fenton试剂的配制及对CNT处理

5．2．1 主要原料和仪器设备

5．2．2 Fenton试剂的配制

5．2．3 Fenton试剂对CNT进行表面修饰处理

5．3 结果讨论与分析

5．3．1 红外光谱结果分析

5．3．2 离心分散和分光光度计结果分析

5．4 本章小结

第6章 PZT／CNT／水泥复合材料的制备及其性能

6．1 引言

6．2 实验原料和仪器设备

6．3 PZT／CNT／水泥复合材料制备及压电性能测试

6．3．1 PZT／CNT／水泥复合材料制备工艺

6．3．2 压电性能测试及结果分析

6．4 显微结构形貌分析

6．4．1 PZT粉体和PZT陶瓷片的SEM分析

6．4．2 PZT／CNT／水泥复合粉体和复合材料试样的SEM分析

6．5 本章小结

第7章 结论与展望

7．1 结论

7．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢