电子电气产品中初级芳香胺和偶氮染料检测技术的研究

摘要

国内外尚未建立电子电气产品中初级芳香胺和偶氮染料的检测标准，因此建立一个普遍适用于电子电气产品各种塑料品种部件中初级芳香胺和偶氮染料的分析方法，有待进一步研究。同时，方法的建立可以为国家制定可行的技术要求、保障国内企业利益提供技术支持和理论依据。 LC/MS具有分析范围广、分离能力强、检测限低、分析时间快、自动化程度高等特点。随着LC/MS技术的不断发展以及商品仪器的推出，LC/MS成为最有前途的分析手段。所以，本文研究了高效液相色谱质谱(HPLC—MS)方法，对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺和由偶氮染料分解产生的23种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇等有机溶剂提取，然后提取液浓缩，再用甲醇定容，最后用高效液相色谱质谱联用仪分析检测。ZORBAXEclipseXDB—C18色谱柱，25cm×4.6mm×5μm。流动相为乙腈和0.1％甲酸溶液，流速为0.6mL/min，选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为：0.1mg/kg到10mg/kg，线性相关性≥0.997，检出限为：0.05mg/kg，加标回收率为61％～110％，相对标准偏差为：0.23％～14.87％。 结果表明，高效液相色谱质谱(HPLC—MS)方法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。试验证明本法选择离子色谱峰分离效果好，具有良好的稳定性和重现性，方法切实可行。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前 言

1.1研究背景

1.2研究的意义和目的

第二章文献综述

2.1电子电气产品的种类及其所用塑料的种类

2.2初级芳香胺及禁用偶氮染料

2.3电子电气产品中的初级芳香胺及偶氮染料

2.4关于初级芳香胺及偶氮染料的法律法令及检测标准

2.5国内外同类研究现状及存在的问题介绍

2.6塑料基质前处理技术的综述

2.7 HPLC-ESI/MS联用的优越性以及分析的特点

2.8 LC/MS离子源接口技术进展

2.9液相色谱/质谱联用的发展及其在有机污染物检测中的应用

2.10采用的研究内容和技术路线

2.10.1研究内容

2.10.2技术方法的选择及研究思路

2.11章小结

第三章LC/MS法检测电子电气产品塑料部件中初级芳香胺

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器、试剂与材料

3.2.2色谱质谱条件

3.2.3实验步骤

3.3样品前处理实验条件的优化选择讨论

3.3.1塑料样品颗粒大小对提取率的影响

3.3.2各种提取方式的选择

3.3.4 ASE提取条件的优化选择

3.3.5固相萃取条件的优化

3.3.6提取液浓缩过程对测定结果的影响

3.3.7小结

3.4液相色谱条件的优化选择讨论

3.4.1色谱柱的选择

3.4.2流动相的选择

3.4.3柱温的选择

3.4.4流速的影响

3.4.5梯度洗脱的选择

3.5质谱分离条件的优化选择

3.5.1电离源的选择

3.5.2干燥气体流速的选择

3.5.3干燥气温度的选择

3.5.4雾化器压力的选择

3.5.5毛细管电压的选择

3.5.6碎裂电压的选择

3.5.7扫描方式及质谱监测模式的比较

3.5.8分成四个通道记录所得的色谱质谱图

3.6最终的优化条件

3.7 LC-MS方法的性能

3.7.1分析方法的线性：

3.7.2工作曲线

3.7.3方法的回收率和精密度试验：

3.7.4检出低限(LOD)

3.7.5实际样品的检测

3.8实验室间验证实验

3.9本章小结

第四章LC/MS法检测电子电气产品塑料部件中偶氮染料

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器、试剂与材料

4.2.2色谱质谱条件

4.2.3样品前处理

4.3结果

4.3.1提取和净化条件的选择

4.3.2色谱和质谱条件的选择

4.3.3 LC-MS方法的性能

4.3.4实验室间验证实验

4.4结论

结论

参考文献

附录

致谢

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