咖啡因甲化母液清洁处理工艺的研究

摘要

国内工业生产咖啡因主要采用1900年W.T raube提出的二甲脲合成路线，包括缩合、成环、亚硝化、还原、酰化、闭环、甲基化、离心、处理甲基化母液、精制提纯等工序。在离心工序中产生了一股含有咖啡因的工业废水称为甲化母液。目前，工业上主要采用三氯甲烷对其中的咖啡因进行萃取回收，此工艺存在氯仿回收不完全、毒性强、潜在危险大等缺点。本文探索利用咖啡因和硫酸甲酯钠溶解度随温度变化的不同，采用分步结晶处理咖啡因甲化母液的清洁工艺。
　　本文测定了咖啡因和硫酸甲酯钠在不同溶剂中的溶解度，并以此为依据提出减压蒸发结晶提取硫酸甲酯钠、降温结晶提取咖啡因、再次减压蒸发结晶提取硫酸甲酯钠、利用旋转真空干燥技术处理胶状物质、升华回收胶状物质中咖啡因的工艺，并对关键工艺过程的条件进行了实验规模上优化。
　　通过实验得到第一段减压蒸发结晶的适宜条件：真空度为0.05MPa，蒸发结晶温度为90℃，蒸出液体的体积分数为75%。
　　降温结晶的适宜条件：结晶温度为40℃、降温结晶的时间为2h。对结晶物进行提纯，咖啡因的回收率为90.7%。第二段减压蒸发结晶时，蒸出液体的体积分数为41.7%。
　　旋转真空干燥的适宜条件：干燥的真空度为0.09MPa，搅拌速度为250rad/min，胶状物质的加热温度为110℃，干燥时间为1.16h。对干燥后胶状物进行升华提纯处理，咖啡因的回收率可以达到80%。

目录

文摘

英文文摘

符号说明

前言

第一章 文献综述

1.1 课题背景

1.1.1 目的和意义

1.1.2 课题来源

1.2 咖啡因甲化母液的生产及处理现状

1.2.1 咖啡因生产工艺概况及甲化母液的来源

1.2.2 咖啡因甲化母液目前处理状况

1.3 溶解度及测定方法

1.3.1 溶解度

1.3.2 测定方法

1.4 结晶原理与工业结晶方法

1.4.1 结晶分类

1.4.2 结晶原理

1.4.3 结晶的影响因素

1.4.4 工业结晶的方法

1.4.5 工业结晶技术的分类

1.5 干燥方法

1.5.1 干燥分类

1.5.2 常用胶状物料干燥器类型

1.6 设计实验

1.6.1 咖啡因和硫酸甲酯钠溶解度的测定

1.6.2 分步结晶过程各种参数的确定

1.6.3 胶状物质的干燥实验

1.6.4 实验技术路线

第二章 咖啡因与硫酸甲酯钠在不同溶剂中的溶解度测定与关联

2.1 溶解度实验测定与关联(单溶剂)

2.1.1 实验装置图

2.1.2 实验仪器及实验药品

2.1.3 实验步骤

2.1.4 溶解度分析

2.2 实验结果

2.2.1 咖啡因在水中溶解度(278.27～323.17K)及关联

2.2.2 咖啡因在水中溶解度(328.19～353.18K)及关联

2.2.3 咖啡因在丙酮中的溶解度及关联

2.2.4 硫酸甲酯钠在乙醇中的溶解度及关联

2.2.5 硫酸甲酯钠在三氯甲烷中溶解度的测定与关联

2.2.6 硫酸甲酯钠在环己烷中溶解度的测定与关联

2.2.7 硫酸甲酯钠在水中溶解度(288.14～313.17K)的测定及关联

2.2.8 硫酸甲酯钠在水中溶解度(318.16～368.17K)的测定及关联

2.3 咖啡因在混合溶剂中溶解度的测定及关联

2.4 本章小结

第三章 工业结晶模拟实验

3.1 真空度-沸点实验

3.1.1 实验仪器

3.1.2 实验装置图

3.1.3 实验步骤

3.1.4 实验结果及分析

3.2 减压蒸发结晶实验

3.2.1 实验主要仪器

3.2.2 实验装置图

3.2.3 实验步骤

3.2.4 第一段蒸发结晶实验结果及数据分析

3.2.5 降温结晶过程实验数据及分析

3.2.6 第二段减压蒸发结晶数据及分析

3.3 蒸出液COD测试

3.3 本章小结

第四章 胶状物质干燥

4.1 干燥实验

4.1.1 干燥实验仪器

4.1.2 实验装置图

4.1.3 普通干燥数据及分析

4.2 干燥单因素实验

4.2.1 真空度对干燥时间的影响

4.2.2 温度对干燥时间的影响

4.2.3 搅拌速率对干燥时间的影响

4.3 干燥正交实验

4.3.1 正交实验设计表格

4.3.2 正交实验结果及其分析

4.3.3 验证实验

4.4 本章小结

第五章 工艺流程及成本分析

5.1 工艺流程技术方案

5.1.1 第一段蒸发结晶

5.1.2 第二段蒸发结晶

5.1.3 旋转真空干燥、升华回收咖啡因

5.2 工业设计

5.2.1 设计工艺流程

5.2.2 工艺流程描述

5.3 成本分析

5.3.1 设备投资

5.3.2 操作费用

5.3.2 MVP及热量集成研究

结论

参考文献

致谢

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