环氧化季戊四醇油酸酯合成工艺研究

摘要

随着人们环境保护意识的提高以及对自身健康问题的关注，人们对增塑剂的使用提出了更高的要求。环氧类增塑剂作为一种无毒、绿色、可再生的环保型增塑剂逐渐成为研究的热点。本文研究合成了一种新型的环氧类增塑剂—环氧化季戊四醇油酸酯，并对其所使用的原料季戊四醇油酸酯的合成工艺进行了研究。
　　首先，选用二丁基氧化锡为催化剂，使用油酸、季戊四醇为原料，采用直接酯化的方法对季戊四醇油酸酯的合成工艺进行研究。通过单因素实验对反应条件进行了优化，结果表明在反应温度170℃，催化剂用量为油酸质量的0.8％，物料醇酸摩尔比1∶4.1条件下，反应4h酯化率达到95％以上。采用FT-IR对产品的结构进行了表征。
　　其次，以季戊四醇油酸酯为原料，以硫酸催化剂，对季戊四醇油酸酯的环氧化反应进行了研究，并分别考察了反应温度、反应时间、乙酸用量、过氧化氢用量对产品环氧值的影响，结果显示当乙酸加入量为20％、过氧化氢用量为70％、催化剂硫酸用量为1％时，在60℃下经过6.5h反应，得到产品碘值低于3.5g·(100g)-1，环氧值大于4.2％。
　　再次，以阳离子交换树脂为催化剂制备了环氧化季戊四醇油酸酯，研究了环氧化反应温度、时间、甲酸用量、过氧化氢用量对产品环氧值的影响，并以正交实验法对合成工艺进行优化，得到了较佳的合成条件:当过氧化氢用量为70％，甲酸用量为15％，催化剂加入量为1％，在反应温度60℃下反应6h，产品环氧值大于4.6％，碘值低于3g·(100g)-1。采用FT-IR对产品的结构进行了表征。
　　最后，本文根据上述合成工艺数据设计完成了1000t/年环氧化季戊四醇油酸酯的生产工艺，对主要生产设备进行了选型计算并绘制了结构图，根据车间布置原则对车间设备进行布置，同时结合所选设备绘制了带控制点的工艺流程图。

目录

摘要

1 文献综述

1．1 环氧类增塑剂概述

1．2 环氧增塑剂研究进展

1．2．1 液体无机酸催化法

1．2．2 有机酸催化法

1．2．3 固体酸催化法

1．2．4 杂多酸盐类催化法

1．2．5 离子液体催化法

1．2．6 过渡金属催化法

1．2．7 酶催化法

1．2．8 氧化铝催化法

1．3 课题意义和研究内容

1．3．1 课题的意义

1．3．2 主要研究内容

2 季戊四醇油酸酯的合成

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂与仪器

2．2．2 实验原理

2．2．3 实验步骤

2．2．4 分析与表征方法

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 催化剂的筛选

2．3．2 反应温度的影响

2．3．3 催化剂用量的影响

2．3．4 反应时间的影响

2．3．5 物料比的影响

2．3．6 重复性实验

2．3．7 产品表征

2．4 本章小结

3 硫酸催化合成环氧化季戊四醇油酸酯

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂与仪器

3．2．2 反应原理

3．2．3 实验步骤

3．2．4 分析与表征方法

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 过氧化氢用量的影响

3．3．2 乙酸用量的影响

3．3．3 催化剂用量的影响

3．3．4 反应温度的影响

3．3．5 反应时间的影响

3．3．6 重复实验

3．4 本章小结

4 离子交换树脂催化合成环氧化季戊四醇油酸酯

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂与仪器

4．2．2 反应原理

4．2．3 实验步骤

4．2．4 分析与表征方法

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 甲酸用量的影响

4．3．2 反应温度的影响

4．3．3 催化剂用量的影响

4．3．4 过氧化氢用量的影响

4．3．5 反应时间的影响

4．3．6 正交实验

4．3．7 重复性实验

4．3．8 产品表征

4．4 本章小结

5 1000吨／年环氧化季戊四醇油酸酯工艺设计

5．1 总论

5．1．1 设计任务

5．1．2 原料与产品规格

5．2 工艺设计与计算

5．2．1 反应原理

5．2．2 工艺流程图

5．2．3 生产工艺步骤

5．2．4 物料计算

5．3 设备选型计算

5．3．1 设备选型原则

5．3．2 反应釜釜体设计

5．3．3 反应釜夹套的设计

5．3．4 环氧化釜压力校核

5．3．5 酯化釜压力校核

5．4 三废排放及处理

5．5 安全

5．6 本章小结

结论

附录

参考文献

致谢

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