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【6h】

高品质不溶性硫磺的生产工艺研究

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目录

摘要

第一章 绪论

前言

1.1 硫磺概述

1.2 硫磺的应用

1.2.1 生产硫酸

1.2.2 生产二硫化碳

1.2.3 生产不溶性硫硫磺

1.2 不溶性硫磺概述

1.2.1 不溶性硫磺的性质及用途

1.2.2 不溶性硫磺的市场背景

1.2.3 不溶性硫磺的发展历程

1.2.4 不溶性硫磺的发展趋势

1.3 不溶性硫磺的生成机理

1.4 不溶性硫磺的合成工艺

1.4.1 气化法

1.4.2 熔融法

1.4.3 接触法

1.4.4 辐射法

1.5 不溶性硫磺的雾化研究

1.5.1 二流体喷嘴

1.5.2 二流式喷嘴的研究改进

1.6 本论文研究内容

第二章 试验部分

2.1 实验原料和试剂

2.2 实验仪器和设备

2.3 聚合阶段

2.4 萃取阶段

2.5 稳定阶段

2.5.1 稳定剂的作用

2.5.2 稳定剂的分类

2.5.3 稳定剂的选择

2.6 不溶性硫磺分析方法

2.6.1 不溶性硫磺含量的测定

2.6.2 不溶性硫磺热稳定性测定方法

2.6.3 不溶性硫磺的粒度分析方法

2.7 低温法制备高品质不溶性硫磺的工艺优化

2.8 气化法制备高品质不溶性硫磺的工艺研究

第三章 低温法制备不溶性硫磺生产工艺的优化

3.1 聚合工艺参数对不溶性硫磺转化率的影响

3.1.1 聚合温度对不溶性硫磺转化率的影响

3.1.2 聚合反应时间对不溶性硫磺转化率的影响

3.2 不溶性硫磺的淬火液

3.3 不溶性硫磺的萃取

3.3.1 萃取温度对不溶性硫磺含量的影响

3.3.2 萃取时间对不溶性硫磺含量的影响

3.3.3 萃取剂用量对不溶性硫磺收率的影响

3.4 不溶性硫磺的稳定剂

3.4.1 不同组成的卤系稳定剂对不溶性硫磺稳定性的影响

3.4.2 稳定时间对不溶性硫磺热稳定性的影响

3.4.3 稳定剂用量对不溶性硫磺热稳定性的影响

3.5 不溶性硫磺的粒度分析

3.6 低温法制备不溶性硫磺的雾化研究

3.6.1 分散介质对低温法制备不溶性硫磺转化率的影响

3.6.2 低温法制备不溶性硫磺的雾化研究

3.7 小结

第四章 气化法制备不溶性硫磺

引言

4.1 聚合工艺参数对不溶性硫磺转化率的影响

4.1.1 聚合反应温度(压力)对不溶性硫磺转化率的影响

4.1.2 二硫化碳用量对不溶性硫磺收率的影响

4.1.3 萃取时间对不溶性硫磺转化率的影响

4.2 不溶性硫磺的稳定剂

4.2.1 不同组成的卤系稳定剂对不溶性硫磺稳定性的影响

4.2.2 稳定时间对不溶性硫磺热稳定性的影响

4.3 气化法制备不溶性硫磺

4.4 不溶性硫磺在胶料中“喷霜"性能表征

4.5 小结

结论

参考文献

附录

致谢

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声明

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摘要

不溶性硫磺是子午线轮胎生产过程中必需硫化剂之一,高品质不溶性硫磺要求“三高”即:高含量(不溶性硫磺质量分数≥90%)、高热稳定性(105℃*15min不溶性硫磺含量≥80%,120℃*15min不溶性硫磺含量≥45%)、高分散性。目前,国内产品质量指标不稳定,达不到“三高”要求。
  本文旨在研究如何提高不溶性硫磺的收率和稳定性,制备高品质的不溶性硫磺产品。首先,以普通硫磺为原料,采用低温法制备不溶性硫磺。考察聚合反应温度、反应时间对不溶性硫磺收率的影响,采用单因素试验考察了萃取时间、萃取温度、萃取剂用量对不溶性硫磺收率的影响。同时,考察了稳定时间、稳定剂的类型及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响;之后,对低温法雾化制备不溶性硫磺工艺进行了探索。结果表明:低温法生产不溶性硫磺的适宜聚合反应温度为260℃,聚合反应时间45min;淬火液采用HNO3-FeCl3体系;采用二硫化碳作为萃取剂,其适宜的萃取条件为:萃取时间50 min,萃取温度35℃,萃取剂与不溶性硫磺比5∶1;稳定剂采用SCl2复合稳定剂,稳定时间4h,采用水蒸汽作为分散介质,对熔融态硫磺进行雾化,可以直接制得颗粒状不溶性硫磺,获得收率为44.81%,120℃热稳定性为46.88%,粒度分布为15.62%(粒径<9.983μm)的不溶性硫磺。
  采用气化法制备不溶性硫磺,考察了聚合反应温度、萃取时间、二硫化碳与硫磺的用量(体积质量比)对不溶性硫磺收率的影响;考察了稳定时间、稳定剂的类型及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响;分析不同工艺条件下制得的不溶性硫磺产品粒度分布情况。结果表明:气化法生产不溶性硫磺的适宜温度650℃,萃取时间为90min,二硫化碳与不溶性硫磺体积质量比4∶1,稳定剂采用SCl2复合稳定剂,稳定时间3h,得到了收率为61.34%,105℃与120℃热稳定性分别为91.84%和54.15%,粒度分布为11.48%(粒径<9.983μm)的高品质不溶性硫磺。

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