氧化锌及其复合纳米材料的电纺制备与光催化性能研究

摘要

本文采用自制静电纺丝仪，以硝酸锌、硝酸银、DMF、PVP、氯化锰、钛酸丁酯、柠檬酸、乙醇、乙二醇为原料，制备出ZnO、MnTiO3、ZnO/Ag纳米纤维。并以ZnO、MnTiO3纳米纤维、硝酸锌和六次甲基四胺为原料结合水热法制备出了试管刷状的ZnO、MnTiO3/ZnO复合纳米纤维。并系统研究了电纺条件、煅烧条件和水热条件对所制备样品形貌和光催化活性的影响。采用XRD、SEM、TEM、PL谱、UV-vis光谱等测试手段对所制备的样品进行了物相、组分及形貌表征。主要研究内容如下：
　　(1)以硝酸锌、DMF、PVP为原料采用静电纺丝法制备了ZnO纳米纤维。系统研究了PVP含量、纺丝电压以及煅烧温度对制备产物可纺性、形貌及光催化性能的影响。研究结果表明：在PVP含量为0.093 g/mL、纺丝电压为32 kV、煅烧温度为550℃时，可制备出具有良好形貌和光催化活性的ZnO纳米纤维；并在此基础上以硝酸锌和六次甲基四胺为原料，结合水热法制备出了具有试管刷状形貌的ZnO纳米纤维。系统研究了反应时间和溶液浓度对制备产物形貌及光催化活性的影响。研究表明：在反应时间为4 h、溶液浓度为0.025 M时，可制备出具有良好试管刷形貌及优异光催化活性的ZnO纳米纤维。紫外光照射25 min后，甲基橙降解率达到98.9％，相比于电纺的ZnO纳米纤维其光催化性能得到明显改善。
　　2、以氯化锰、钛酸丁酯、柠檬酸、乙醇、乙二醇为原料，采用静电纺丝法制备了MnTiO3纳米纤维；在此基础上，以硝酸锌和六次甲基四胺为原料，结合水热法制备出了具有试管刷形貌的MnTiO3/ZnO复合纳米纤维。并系统研究了MnTiO3纳米纤维的煅烧温度、保温时间以及MnTiO3/ZnO复合纳米纤维的反应时间和溶液浓度对MnTiO3/ZnO复合纳米纤维光催化活性的影响。研究表明：在MnTiO3纳米纤维的煅烧温度为900℃、煅烧时间为6 h、MnTiO3/ZnO复合纳米纤维的水热时间为4 h、溶液浓度为0.035 M时，可制备出就有良好试管刷形貌和优异光催化活性的MnTiO3/ZnO复合纳米纤维。在紫外光照射20 min后，对甲基橙的降解率达到99.6%。
　　3、以硝酸锌、硝酸银、DMF和PVP为原料采用静电纺丝法制备了ZnO/Ag纳米纤维。系统研究了ZnO/Ag纳米纤维的煅烧温度、煅烧时间以及Ag含量对制备产物光催化活性的影响。研究表明：当ZnO/Ag纳米纤维的煅烧温度为550℃、煅烧时间为4 h、Ag含量为18%可制得直径在150 nm左右，由粒径为10-30 nm的颗粒组成的ZnO/Ag纳米纤维，该纳米纤维具有大的长径比和均匀的形貌，并且ZnO和Ag均匀分布在纳米纤维中，形成了具有多面接触的纳米结构。在紫外光和模拟日光下，当ZnO/Ag纳米纤维的Ag含量分别在18%和15%时，具有最优异的光催化性能，在紫外光和模拟日光照射10 min和40 min后，对甲基橙的降解率分别为100%和92%，相比于纯ZnO纳米纤维，其光催化性能明显得到了提高。

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1综述

1.1光催化技术及光催化材料概述

1.2氧化锌的光催化研究概述

1.3电纺制备纳米纤维材料概述

1.4 课题的选题依据及研究内容

1.5 项目来源

2 实验部分

2.1 实验原料及设备

2.2实验方法

2.3 纳米材料的表征

2.4光催化降解实验

3 ZnO纳米纤维及试管刷状ZnO纳米纤维的制备和光催化性能

3.1 ZnO纳米纤维的制备工艺对其可纺性、形貌及光催化性能的影响

3.2试管刷状ZnO纳米纤维的制备工艺对其形貌及光催化性能的影响

3.3优选条件下所制备样品的物相分析

3.4机理分析

3.5本章小结

4 MnTiO3/ZnO复合纳米纤维的制备及光催化性能的研究

4.1 MnTiO3/ZnO复合纳米纤维的制备工艺对其光催化性能的影响

4.2优选条件下所制备样品的物相分析

4.3优选条件下所得产物的形貌分析

4.4机理分析

4.5本章小结

5 ZnO/Ag 纳米纤维的制备及其光催化性能的研究

5.1 ZnO/Ag纳米纤维的制备工艺对其光催化性能的影响

5.2 ZnO/Ag纳米纤维的物相分析

5.3 ZnO/Ag纳米纤维的形貌分析

5.4机理分析

5.5本章小结

全文总结

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要成绩

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