环保型溴化聚苯乙烯制备工艺研究

摘要

随着现代生活的发展，健康和环保越来越受到关注，人们对阻燃技术和阻燃机理进行了大量实验探究，阻燃剂的研发竞争越来越激烈，主要呈现如下发展趋势：具有较高的阻燃效率；研发高效型阻燃剂；阻燃剂应有较好的热稳定性；应有较好的相容性；燃烧或热裂解后无毒无烟。溴化聚苯乙烯作为一种环保高效的阻燃剂因其优异的阻燃性能又不会产生有毒有害物质开始进入了人们的视野。 溴化聚苯乙烯（Brominated Polystyrene,BPS)由美国Albemarle公司在上世纪八十年代率先进行工业化生产。在20世纪90年代，美国Chemtura公司采取不同的生产工艺制备得到了同样结构的溴化聚苯乙烯产品，因为它的生产过程与前者不同，所以它经常被称为聚溴化苯乙烯。溴化聚苯乙烯刚进入阻燃剂市场，并没有引起人们的重视，发展缓慢。但进入二十一世纪后,由于欧盟ROSH指令的颁布，传统溴系阻燃剂被限制或禁止使用，作为一种高分子量和环境友好的溴阻燃剂，溴化聚苯乙烯在国内外市场上日益受到重视，取得了较快发展。在国内，近几年溴化聚苯乙烯建成投产量超过了30年前的总和。预计未来5年，我国阻燃剂消费量年均增长率可达到 15%。然而同国外产品相比，国产溴化聚苯乙烯产品不论是在产品质量还是在产品等级都比较低，严重影响了溴化聚苯乙烯在国内的普及。 山东潍坊地处环渤海地区，溴资源十分丰富，阻燃市场广阔。因此，充分利用卤水资源优势，研发环保型溴化聚苯乙烯阻燃剂，适应工程塑料阻燃化需要，服务区域经济发展，推动阻燃剂工业朝着环保、低毒、高效的方向发展具有重要的意义。本文对国外生产的高品质溴化聚苯乙烯产品进行了大量研究，以期实现高品质的溴化聚苯乙烯产品的本地化生产。 本文优化了溴化聚苯乙烯的工艺流程，采用加入MXn的新型催化体系，生产灼烧颜色较好、热稳定性较高的溴化聚苯乙烯产品，通过TG、GPC和NMR分析，合成了具有熔融颜色浅、热稳定性较高的溴化聚苯乙烯产品，建立了较佳的合成工艺:以二氯甲烷为溶剂，催化剂AlCl3含量为2.5%，新型催化剂MXn含量为1.5%，采用BrCl: Ps质量比为1.35:1，滴加时间和保温时间均3小时。在添加阶段，开始滴加时控制温度在6℃，中期维持在10℃，后期温度保持在14℃，维持体系温度恒定为10℃左右，保温温度30℃。参照上述流程和参数，制备得到的溴化聚苯乙烯的溴含量超过67.5%，1%质量损失温度为334℃，5%质量损失 温度为361℃。

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