微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化体的制备及其在橡胶中的应用

摘要

微晶纤维素（Microcrystalline Cellulose，MCC）是一种来源广、成本低、可再生、可降解、低密度的绿色填料，其作为一种绿色填料在橡胶工业的应用已经引起了广泛关注。但MCC粒径大（20~90μm）、极性高，与非极性的橡胶基体的相容性较差，因此补强效果较差。本论文采用吸附相反应技术，在溶胀的MCC表面“嵌入”和“包覆”纳米SiO2，得到MCC-纳米SiO2杂化体，以改善其对橡胶的补强作用。系统研究了杂化体制备工艺对杂化体结构、形态的影响，以及不同结构、形态的杂化体在绿色轮胎胎面胶中的应用规律。 首先以氢氧化钠溶液或尿素溶液为溶胀试剂将MCC进行溶胀，然后基于吸附相反应技术原理，以MCC吸附的水膜为“微反应器”，通过溶胶-凝胶技术，在“微反应器”内生成纳米SiO2，得到MCC-纳米SiO2杂化体。研究结果表明以氢氧化钠为溶胀剂时，控制反应条件和微反应器尺寸，可以使杂化体中的SiO2呈现球形、管状和棒状等不同形貌。而采用尿素为溶胀试剂时，杂化体中纳米SiO2的形貌主要为球形，尺寸均匀、形状较为规则。 将不同工艺制备的MCC-SiO2杂化体应用于胎面胶中并取代部分白炭黑，研究其对胎面胶性能的影响规律。研究结果表明，与未改性的MCC相比，MCC-SiO2杂化体在橡胶加工过程中可以原位微细化，并与橡胶基体具有较好的界面相互作用，明显提高胎面胶的物机性能和耐磨性能。动态力学性能测试表明，杂化体的加入还可以明显提高胎面胶的抗湿滑性，同时降低滚动阻力，因此MCC-纳米SiO2杂化体是一种理想的胎面胶补强填料。 另外，利用碱/尿素溶解MCC，然后将该溶液与天然胶乳混合，使纤维素在NRL中原位析出，制备纤维素纳米晶/天然橡胶（CNC/NR）复合材料。研究结果表明，通过控制纤维素的析出条件，可以得到CNC补强的NR复合材料。

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第一章 绪论

1.1研究背景及研究意义

1.2 MCC的研究及发展现状

1.2.1 MCC的结构与性质

1.2.3MCC的改性方法及应用

1.2.4 MCC及其衍生物在复合材料中的应用

1.2.5 纤维素纳米晶（CNC）的制备与应用

1.3 有机-无机杂化改性材料的研究及发展现状

1.3.1 有机-无机杂化材料的制备方法

1.3.2 有机-无机杂化材料的应用及发展现状

1.4吸附相反应技术简介

1.5 本文研究主要内容

第二章 NaOH溶胀体系中制备MCC-纳米SiO2杂化体及其在橡胶中的应用

2.1引言

2.2 实验部分

2.2.1主要原材料

2.2.2实验设备

2.2.3 MCC-纳米SiO2杂化体的制备工艺

2.2.4 MCC-纳米SiO2杂化体/橡胶复合材料的制备

2.2.5 测试与表征方法

2.3 MCC-纳米SiO2杂化体的表征

2.3.1 微反应器尺寸控制的MCC-纳米SiO2杂化体形态结构的表征

2.3.2 TEOS用量控制的MCC-纳米SiO2杂化体形态和结构的表征

2.4 MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

2.4.1 微反应器控制的MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

2.4.2 TEOS用量控制的MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

2.4.3 MCC-纳米SiO2杂化体与SSBR/SiO2硫化胶界面结合性能

2.5本章小结

第三章 尿素溶胀体系中制备MCC-纳米SiO2杂化材料及其在橡胶中的应用

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1主要原材料

3.2.2实验设备

3.2.3 MCC-纳米SiO2杂化体的制备工艺

3.2.4 MCC-纳米SiO2杂化体/橡胶复合材料的制备

3.2.5 测试与表征方法

3.3 MCC-纳米SiO2杂化体的表征

3.3.2 TEOS用量控制的MCC-纳米SiO2杂化体形态和结构的表征

3.4 MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

3.4.1 溶胀时间控制的MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

3.4.2 TEOS用量控制的MCC-纳米SiO2杂化体对绿色轮胎胎面胶性能的影响

3.4.3 MCC-纳米SiO2在胎面胶中的微观形态分析

3.5本章小结

第四章 纳米晶纤维素/天然橡胶（CNC/NR）复合材料的制备及性能研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1主要原材料

4.2.2实验设备

4.2.3 CNC原位析出制备CNC/NR复合材料工艺

4.2.4 CNC与天然胶乳共凝沉制备CNC/NR复合材料

4.2.5 CNC/NR复合材料的成型加工试验配方

4.2.6 CNC/NR复合材料的成型加工工艺

4.2.7 CNC/NR复合材料的测试与表征方法

4.3结果与讨论

4.3.1 CNC用量对原位析出CNC/NR复合材料硫化性能的影响

4.3.2 CNC用量对原位析出CNC/NR复合材料基本物理机械性能的影响

4.3.3原位析出CNC/NR复合材料的应力软化效应(mullins效应）

4.3.4原位析出CNC/NR复合材料的XRD分析

4.3.5原位析出CNC/NR复合材料微观形貌分析

4.3.5共凝沉CNC/NR复合材料微观形貌分析

4.4 本章小结

结论

参考文献

致 谢

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