浓硝酸中微量Cl及重金属测定的新方法研究

摘要

硝酸是一种强氧化性、强腐蚀性、对人体具有危害，却工业用途广泛的化工产品。本研究课题内容为浓硝酸中主要杂质的新分析测试技术。对课题中主要实验工作所依据的原理进行扼要的介绍。简要回顾了硝酸的相关工业标准分析方法，找出其中不足之处。指出开发一种新的分析硝酸中氯离子的工业标准的必要性。 详细阐述了研究中所包括的各项实验的技术线路、具体内容、实验结果及相关评价。被涉及的问题可分为以下六个方面： (一)、分析样品的前处理用无污染取样法定量采样。用慢速酸碱中和定量反应法，使强酸性样品转化为pH=7的中性溶液。用物理震荡方法驱赶分析液中的CO2，准确定容出分析液。 (二)、高压离子色谱双柱分析技术对分析实验条件进行优化。用国产离子色谱双柱(YSA-8型)分析(一)中的分析液。分析校准曲线的相关系数r=0.9997，被分析硝酸样品中氯离子的含量为6.06mg/L。用标准加入法考核本分析方法的准确度，得到氯离子的加标回收率范围为96.5％～99.0％，相对标准偏差(RSD)为1.84％～2.83％(n=5)。本方法分析结果良好。 (三)、阳极溶出法测定硝酸中的重金属此方法是以国家标准为依据。优化PIC-8型阳极溶出伏安检测器的实验条件，测定浓硝酸中和液中重金属Pb2+的含量。再测定Na2CO3强碱液中重金属Pb2+的含量。二者的差值为0.237mg/L，即为浓硝酸中重金属Pb2+的实际值。 (四)、有关对比实验研究问题应用氧化—还原反应原理，用Na2CO3固定硝酸中氯离子。用高纯铜片与硝酸反应后，所得盐类物质在250℃受热分解，制的分析液用单柱高压离子色谱法进行测定。 (五)、对所采用的实验进行经济评价介绍了仪器的性价比，计算实验成本。肯定了本实验在现阶段我国硝酸工业中的通用意义。 (六)、在对离子色谱法等涉及的理论和技术中某些问题进行探讨，参考了国际上最先进的离子色谱分析方法。提出本研究实验方法今后的改进方向。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

第二章实验方法原理与技术线路图

第三章浓硝酸中氯离子测定方法的研究

第四章浓硝酸中重金属测定方法的研究

第五章氧化还原反应法处理浓硝酸HPIC单柱分析方法的研究

第六章离子色谱实验方法的改进及经济评价问题

第七章总结

参考文献

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