微米级单分散二氧化硅微球的制备改性及其在液相色谱中的应用

摘要

单分散二氧化硅微球在抗反射涂层材料、生物医药、催化剂载体、光子晶体和色谱填料等方面有广泛的应用。微球的尺寸、单分散性和表面性能对其应用有重要的影响，学术界和工业界对于尺寸可控、形貌优良、单分散性好的二氧化硅微球的需求在持续的增加。由于微球的性能随着粒径尺寸分布的变化而变化，单分散微球的制备方法也逐渐引起人们的关注。
　　制备单分散二氧化硅颗粒的方法很多，如液相法和气相法等，其中最经典的方法是溶胶-凝胶法（也称 St?ber法），但是 St?ber法通常用于合成亚微米级的单分散二氧化硅微球，而对于粒径较大二氧化硅微球的合成存在粒径难以控制、单分散性差等诸多问题。本文通过改进溶胶-凝胶法，即将正硅酸乙酯溶解在乙醇中，通过连续加料的方式滴加到含有氯化钾、水、氨水和乙醇的溶液中，成功制备了粒径1～2μm的单分散二氧化硅微球，研究了不同反应条件对所生成二氧化硅微球粒径大小和单分散性的影响。结果表明，随着氨水量的增大，反应温度的降低，滴加速度的加快，TEOS浓度变小，二氧化硅微球粒径减小，单分散性变好。
　　将二氧化硅微球表面修饰后可以进一步提高性能，扩大其应用领域。一般的修饰方法分为物理修饰、化学修饰和物理化学同步修饰。本文中通过化学修饰的方法，将十八烷基三氯硅烷成功的修饰到了二氧化硅微球的表面，并成功的运用到了色谱分离富勒烯中，由于微球粒径小、单分散性好、柱效高，利用长度仅为5 cm的不锈钢短柱便取得了良好的富勒烯分离效果，优于柱长为15 cm，二氧化硅填料粒径为5μm的商业化C18色谱柱。

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引言

第一章 文献综述

1.1单分散二氧化硅的制备和应用

1.2单分散SiO2微球的改性

1.3二氧化硅微球在HPLC方面的应用

1.4分离纯化富勒烯的主要方法

1.5本课题的研究目标研究设想和意义

第二章 微米级SiO2微球的制备

2.1引言

2.2实验药品和主要仪器设备

2.3实验过程

2.4实验结果与讨论

2.5本章小结

第三章 二氧化硅微球的修饰的研究

3.1引言

3.2实验过程

3.3结果和讨论

3.4本章小结

第四章 二氧化硅在高效液相色谱中的应用

4.1引言

4.2实验过程

4.3实验结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢

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